【求助】请教做油农残的前处理方法

应助达人

个人理解可能要用GPC除油后再做分析，甚至要用GPC+SPE除杂质后再进行分析。

应助达人

如果是芳香油的话，一般不含油脂或含量一般很小，主要是其它的挥发油成分（含量高）干扰农残检测。要设法分离开干扰物。如果GCMS分析，可用Amdis进行数据处理减少本底干扰。直接除去芳香油的成分不大容易。

做油的农残前处理可以参考我的这个帖子：

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100107/2324341/

或者用GPC净化

芳香油没做过，不知普通植物油的方法能否行得通？

多谢了，回去试一下，个人觉得这样做会有比较好的效果

楼主，你好！油脂的净化可以用GPC、冷冻、及SPE等方法进行。

称取植物油2 g于150mL分液漏斗中，加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层，收集乙腈层，正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍，合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩，一浓缩干马上取下来(这个项目可以干，没什么损失）。

用乙酸乙酯正己烷（1+19）清洗鸡心瓶（2.5mL×2次），过经5mL乙酸乙酯正己烷（1+19）活化的Florisil柱，继续用乙酸乙酯正己烷（1+19）淋洗，收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管，35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容，上机测试。

这个方法不能用于大范围的多农残分析，有些没回收率（指极性较强的化合物）

适用范围是：绝大多数的有机氯和菊酯类农药、半数左右的有机磷（弱极性的有机磷）

若需要做极性较强的化合物，需加大Florisil柱洗脱溶剂的极性，或更换为PSA或NH2使用较强溶剂洗脱

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称取植物油2 g于150mL分液漏斗中，加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层，收集乙腈层，正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍，合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩，一浓缩干马上取下来(这个项目可以干，没什么损失）。

用乙酸乙酯正己烷（1+19）清洗鸡心瓶（2.5mL×2次），过经5mL乙酸乙酯正己烷（1+19）活化的Florisil柱，继续用乙酸乙酯正己烷（1+19）淋洗，收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管，35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容，上机测试。

这个方法不能用于大范围的多农残分析，有些没回收率（指极性较强的化合物）

适用范围是：绝大多数的有机氯和菊酯类农药、半数左右的有机磷（弱极性的有机磷）

若需要做极性较强的化合物，需加大Florisil柱洗脱溶剂的极性，或更换为PSA或NH2使用较强溶剂洗脱

请问用微波萃取或者SPME方法可以做吗？

应助达人

建议采用基质分散做法，根据检测的目标物的性质，选择合适的基质分散项，加入无水硫酸钠与定量的油脂一起研磨，然后选择合适的有机溶剂洗脱即可。