csh0203csh
第1楼2010/03/09
转载:
低分子醛酮的液相色谱法测定—衍生化法
高氯酸溶液(1.82M):200mL棕色容量瓶(A级)内加入100mL水,再加入40mL高氯酸(60-62%),然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存,保质期一个月。
2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液(25mmol•L-1):称约2.5±0.1g的DNPH,加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内(A级),然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液,振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀,保质期一个月。
将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸,每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内,吸烟完毕后,立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成),摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪(HPLC)依次进行分析。进样量为20微升,目标物(醛和酮)的量由外标法来测定。
甲醛-DNPH衍生物(1081-15-8),纯度99%;乙醛- DNPH衍生物(1019-57-4),纯度99%;丙烯醛- DNPH衍生物(23028-11-7),纯度98%;丙酮- DNPH衍生物(1567-89-1),纯度99%;丙醛- DNPH衍生物(725-00-8),纯度98%;丁烯醛- DNPH衍生物(1527-96-4),纯度99%;丁醛- DNPH衍生物(1527-98-6),纯度99%;甲基乙基酮- DNPH衍生物(958-60-1),纯度98%,以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。
平凡人
第3楼2010/03/09
附MSDS,测试过程中注意安全。
1.物质的理化常数
国标编号 ----
CAS号 107-22-2
中文名称 乙二醛
英文名称 Glyoxal;Oxalaldehyde
别 名 草酸醛
分子式 C2H2O2;OHCCHO 外观与性状 淡黄色微有臭味的液体
分子量 58.04 蒸气压 29.3kPa(20℃)
熔 点 15℃ 沸点:51℃ 溶解性 易溶于水、醇、醚
密 度 相对密度(水=1)1.14;相对密度(空气=1)2.0 稳定性 不稳定
危险标记 主要用途 用于造纸、纺织、制药、染料等工业,也可作为甲醛的代用品
2.对环境的影响
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后对人体可能有害。其蒸气或烟雾对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:属中等毒性。对眼和鼻粘膜有轻微刺激作用,可引起动物剧吐。慢性中毒可引起胰腺损害。
急性毒性:LD502020mg/kg(大鼠经口);200mg/kg(小鼠腹腔)
危险特性:具有强还原性。接触空气能引起爆炸。遇水发生强烈聚合反应。与氯磺酸、亚乙基亚胺、硝酸、发烟硫酸、氢氧化钠发生强烈反应。燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氯化碳。
3.现场应急监测方法
4.实验室监测方法
气相色谱法《水和废水标准检验方法》19版译文,江苏省环境监测中心
5.环境标准
平凡人
第4楼2010/03/09
6.应急处理处置方法
一、泄漏应急处理
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所。也强以用大量水冲洗,经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:高浓度环境中,建议佩戴供气式防毒面具。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防护手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:用流动清水冲洗。
眼睛接触:拉开眼睑,用流动清水冲洗15分钟,就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。必要时吸氧。就医。
食入:误服者,饮适量温水,催吐。就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、干粉、抗溶性泡沫。
平凡人
第5楼2010/03/09
6.应急处理处置方法
一、泄漏应急处理
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所。也强以用大量水冲洗,经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:高浓度环境中,建议佩戴供气式防毒面具。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防护手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:用流动清水冲洗。
眼睛接触:拉开眼睑,用流动清水冲洗15分钟,就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。必要时吸氧。就医。
食入:误服者,饮适量温水,催吐。就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、干粉、抗溶性泡沫。