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【求助】标准加入法测定电池中的铅含量,分析线选择的影响很大

  • glenjohnson
    2010/03/12
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

    我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

    是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题? 感谢!
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  • ldgfive

    第1楼2010/03/12

    应助工程师

    217灵敏度高,但是不稳定
    一般使用283.3

    glenjohnson(glenjohnson) 发表:最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

    我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

    是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题? 感谢!

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  • chemistryren

    第2楼2010/03/12

    你所说的20PPM应该指的是电池中铅含量,单位应为毫克/千克,而不是上机时的20毫克/升吧..所以根据这个浓度,以消解0.5克,定容50毫升计算的话,最终上机时的浓度大致为0.2毫克/升..而这样的浓度用火焰法测恰恰是检出限..检不出也就不奇怪了...楼主还是应该用石墨炉测定.

    glenjohnson(glenjohnson) 发表:最近同事在做电池中微量铅的测定,由于消化液组成复杂,干扰元素多,限值低(20ppm),所以采用了火焰原子吸收光谱仪和标准加入法。

    我们先用217.0的分析线,标准加入法的空白溶液用氘灯扣完背景后的值为负数:-0.0080左右,改用283.3的分析线后空白值为+0.0010左右,也就

    是说两条分析线画出来的图是有位移的,导致结果相差巨大,想请教各位专家应该如何解决此问题? 感谢!

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  • 老三歌,别赶尽杀绝嘛

    第3楼2010/03/18

    对头,彷佛含量有点低。

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  • 老三歌,别赶尽杀绝嘛

    第4楼2010/03/18

    就是哈,彷佛有点低,得用石墨炉

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  • GRANT

    第5楼2010/03/18

    应助达人

    是否可以取样1克,定容为10毫升,这样上机最大浓度为2PPM,勉强在线性范围内,另217谱线,干扰大,由于你电池成分复杂,用283吧

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  • oswaldo

    第6楼2010/03/18

    既然样品限值那么低,火焰做起来有难度

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  • glenjohnson

    第7楼2010/03/18

    对,电池的限值就是在方法检测限附近,谢谢各位赐教,我们现在用283.3做,勉强还是可以给一个结论。

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  • glenjohnson

    第8楼2010/03/18

    就是这样的情况,我们加0.3毫克/升的回收很难做得满意。

    chemistryren(chemistryren) 发表:你所说的20PPM应该指的是电池中铅含量,单位应为毫克/千克,而不是上机时的20毫克/升吧..所以根据这个浓度,以消解0.5克,定容50毫升计算的话,最终上机时的浓度大致为0.2毫克/升..而这样的浓度用火焰法测恰恰是检出限..检不出也就不奇怪了...楼主还是应该用石墨炉测定.

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  • glenjohnson

    第9楼2010/03/18

    但283.3能保证背景扣得完全正确吗,像这种检测限附近的浓度,差一点就差了很多啊。

    ldgfive(ldgfive) 发表:217灵敏度高,但是不稳定
    一般使用283.3

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  • chemistryren

    第10楼2010/03/18

    正因为浓度在检出限附近,才不适合用火焰测了,还是用石墨炉吧.

    glenjohnson(glenjohnson) 发表:但283.3能保证背景扣得完全正确吗,像这种检测限附近的浓度,差一点就差了很多啊。

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