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【讨论】更换流动相后的仪器压力变化分析

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  • 如果色谱柱内的保存液和流动相不同,是不是在刚更换流动相时,仪器压力会变的很大呢?
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  • plexu

    第1楼2010/03/15

    是的。等柱子内原先有的流动相大部分被置换后压力才会趋于平衡。譬如柱子内原先保存的是纯甲醇,而流动相是水:甲醇=9:1,短时间内柱子内实际流动相构成会随时间发生变化,柱压应该是先逐步上升,当达到55:45的甲醇水的构成时,柱压也会达到一个瞬间的极大值,然后柱压逐步下降,直到趋于水甲醇9:1流动相应该有的压力平衡值。

    小卢(luxw) 发表:如果色谱柱内的保存液和流动相不同,是不是在刚更换流动相时,仪器压力会变的很大呢?

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  • 小卢

    第2楼2010/03/15

    我感觉也是的,今天试验看到开始压力位80,然后升到215后,才降下来,到19,平时都是在19-25的!

    plexu(plexu) 发表:是的。等柱子内原先有的流动相大部分被置换后压力才会趋于平衡。譬如柱子内原先保存的是纯甲醇,而流动相是水:甲醇=9:1,短时间内柱子内实际流动相构成会随时间发生变化,柱压应该是先逐步上升,当达到55:45的甲醇水的构成时,柱压也会达到一个瞬间的极大值,然后柱压逐步下降,直到趋于水甲醇9:1流动相应该有的压力平衡值。

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  • lingshike

    第3楼2010/03/15

    平时更换流动相后,图谱中一下就会出现一个很高的峰,然后再慢慢的平缓下来。至于压力,看了plexu的解释,一下就明白了。呵呵。

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  • zxhcnf

    第4楼2010/03/16

    同意plexu版主

    plexu(plexu) 发表:是的。等柱子内原先有的流动相大部分被置换后压力才会趋于平衡。譬如柱子内原先保存的是纯甲醇,而流动相是水:甲醇=9:1,短时间内柱子内实际流动相构成会随时间发生变化,柱压应该是先逐步上升,当达到55:45的甲醇水的构成时,柱压也会达到一个瞬间的极大值,然后柱压逐步下降,直到趋于水甲醇9:1流动相应该有的压力平衡值。

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  • 宁夏恋冰

    第5楼2010/03/16

    色谱柱是心脏,流动相有变化,柱压肯定会有变化!这个变化时间跟流动相与保存液的相差多少有关!我个人是这样认为,但是我发现很奇怪的现象,我的柱子在纯甲醇中保存,我用流动相乙腈+水=80+20时,这个转换时间要比甲醇+水=90+10的时间短!基线也走平的快!哪位高手能给我解答下原因!

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  • 小卢

    第6楼2010/03/16

    是不是说用乙腈来平衡含甲醇的柱子,比用甲醇平衡快啊?

    宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:色谱柱是心脏,流动相有变化,柱压肯定会有变化!这个变化时间跟流动相与保存液的相差多少有关!我个人是这样认为,但是我发现很奇怪的现象,我的柱子在纯甲醇中保存,我用流动相乙腈+水=80+20时,这个转换时间要比甲醇+水=90+10的时间短!基线也走平的快!哪位高手能给我解答下原因!

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  • zxhcnf

    第7楼2010/03/17

    这两种条件的转换谁快谁慢我认为是可以通过压力和基线的平衡时间来验证的,如果压力、基线稳定和平衡较快,那么我们可以认为它转换比较快,相反则转换比较慢;
    以下是我认为的可能的原因:1)可能纯甲醇与(乙腈+水=80+20)时的粘度相差不大,柱压也会大致相当,不会有太大变化,所以看起来平衡得比较快。2)基线乙腈+水=80+20走平相对较快,有没有可能是远离210nm的这些甲醇和乙腈都没有太大吸收的地方啊,如果在210nm附近,我觉得甲醇+水=90+10的时间应该短一点。

    宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:色谱柱是心脏,流动相有变化,柱压肯定会有变化!这个变化时间跟流动相与保存液的相差多少有关!我个人是这样认为,但是我发现很奇怪的现象,我的柱子在纯甲醇中保存,我用流动相乙腈+水=80+20时,这个转换时间要比甲醇+水=90+10的时间短!基线也走平的快!哪位高手能给我解答下原因!

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  • 小卢

    第8楼2010/03/18

    我感觉还是粘度的原因!

    zxhcnf(zxhcnf) 发表:这两种条件的转换谁快谁慢我认为是可以通过压力和基线的平衡时间来验证的,如果压力、基线稳定和平衡较快,那么我们可以认为它转换比较快,相反则转换比较慢;
    以下是我认为的可能的原因:1)可能纯甲醇与(乙腈+水=80+20)时的粘度相差不大,柱压也会大致相当,不会有太大变化,所以看起来平衡得比较快。2)基线乙腈+水=80+20走平相对较快,有没有可能是远离210nm的这些甲醇和乙腈都没有太大吸收的地方啊,如果在210nm附近,我觉得甲醇+水=90+10的时间应该短一点。

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  • huaibeijiayuan

    第9楼2010/03/18

    曾在某个资料看过说甲醇作流动相会存在两边小中间大的现象,9/1;8/2;7/3;6/4泵压这是从小到大,达到5/5时最大,之后又开始慢慢变小,但乙腈没有这种现象,是这样么,什么原因呢

    plexu(plexu) 发表:是的。等柱子内原先有的流动相大部分被置换后压力才会趋于平衡。譬如柱子内原先保存的是纯甲醇,而流动相是水:甲醇=9:1,短时间内柱子内实际流动相构成会随时间发生变化,柱压应该是先逐步上升,当达到55:45的甲醇水的构成时,柱压也会达到一个瞬间的极大值,然后柱压逐步下降,直到趋于水甲醇9:1流动相应该有的压力平衡值。

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  • 小卢

    第10楼2010/03/19

    看来甲醇相对于乙腈来说,有很多的问题啊,建议大家好好讨论讨论两者的却别啊!

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