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【求助】关于含硅样中铅含量的测定

  • steven_lly
    2010/03/21
  • 私聊

ICP光谱

  • 最近在测一个含硅样品的时候之前用XRF定性过,铅峰很小,加了氢氟酸处理,消解完全,然后加硼酸络合完全,然后上机ICP读,三次重复的结果是:358PPM,155PPM,0.5PPM,很奇怪的结果,想问问大家有没有遇到过?
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  • child119

    第1楼2010/03/21

    不知道你硅含量有多大啊 不会有这么大误差吧 添加了多少HF呢 我们做微波消解或者其他金属消解的时候 有时候也加的 不会有这么大的变化啵……

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  • lilongfei14

    第2楼2010/03/21

    楼主测定时间间隔多大,怎么会有这么大的误差

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  • panweiaq

    第3楼2010/03/21

    看看管路是否被堵住,我也是做硅中杂质分析,一般出现这种情况大多是管路被堵住了,而且是堵得不完全,还有一丝通道。硅中经常有细微的杂质未被溶解掉,所以经常出现结果一次比一次低.

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  • steven_lly

    第4楼2010/03/22

    硅含量很少,加了2ML氢氟酸,然后完全络合了,一消解完半小时内测定,管路没有堵,当时我进完样品后,我怀疑仪器有问题,就立刻进了个标准点1PPM,读出来三次:1.005,1.032,1.012(PPM),我们平常都有做含硅的样品,都没有遇到过这样的事情!

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  • lilongfei14

    第5楼2010/03/22

    steven_lly(steven_lly) 发表:硅含量很少,加了2ML氢氟酸,然后完全络合了,一消解完半小时内测定,管路没有堵,当时我进完样品后,我怀疑仪器有问题,就立刻进了个标准点1PPM,读出来三次:1.005,1.032,1.012(PPM),我们平常都有做含硅的样品,都没有遇到过这样的事情!
    从你分析的标样来看,结果很正常,是不是你的样品不均匀导致的分析结果变化

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  • yitongyiqiwuyi

    第6楼2010/03/22

    我看是3楼的说法,你再进别的稀样又把堵塞物跟冲跑了。

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  • windeast

    第7楼2010/03/22

    按说XRF上365ppm的铅 应该也不是很小的峰咯

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  • steven_lly

    第8楼2010/03/22

    呵呵,我觉得也是,但XRF铅扫不出,所以我觉得应该是ICP这边的不准,但不知道原因!

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  • windeast

    第9楼2010/03/22

    方便把光谱图贴上来看看么
    怀疑是有元素干扰了铅。

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