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【原创】乙酸乙酯可不可以代替氯仿提取生物碱

前处理综合讨论


  • 大家好!

    今天我用乙酸乙酯来提取脂溶性成分(生物碱),结果HPLC检测提取含量偏低。提取生物碱常用氯仿,可是考虑到其毒性........
    我查阅了两种溶剂的性质表:乙酸乙酯极性值是4.30,粘度0.45,而氯仿的极性值为4.40,粘度0.57,两种极性值一样吗,是不是提取生物碱的效果一样呢?请您指教。 谢谢。 我的邮箱 ankanglou@qq.com
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  • 雾非雾

    第1楼2010/03/22

    应助达人

    以下内容是从网上找的:

    生物碱的提取:
    由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
    (1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
    (2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
    (3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
    水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
    实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
    生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。

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  • 雾非雾

    第2楼2010/03/22

    应助达人

    生物碱(alkaloid)是指植物中一类含氮杂环的有机物,具有碱性和显著的生理活性。目前从植物中分离出的生物碱有五六千种,生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、溶剂种类都有密切关系。按生物碱在不同极性溶剂中的溶解能力可分为亲脂性生物碱和水溶性生物碱两大类。亲脂性生物碱数目较多,绝大多数叔胺碱和仲胺碱都属于这一类,易溶于苯、乙醚、氯仿等极性较低的有机溶剂,在亲水性有机溶剂如丙酮、低碳醇中亦可较好溶解,但在水中溶解度非常小。水溶性生物碱主要指季铵碱,数目较少,易溶于水和酸碱溶液,亦可在醇溶剂等极性大的有机溶剂中溶解,但在低极性有机溶剂中几乎不溶解。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于酸中,加碱至碱性又可以成为游离态,一般来说生物碱的盐易溶于水和低碳醇,难溶于有机溶剂。

    个人觉得,脂溶性的生物碱可以试试乙酸乙酯,如果和氯仿差不多,那乙酸乙酯的毒性较低,对保护操作者有利。

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  • siul

    第3楼2010/03/22

    mcds: 你好!!呵呵呵,您太有才了,学习了,我就用乙酸乙酯提了

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