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【讨论】关于测定下限的若干问题

4235lin

2010/03/22

原子吸收光谱（AAS）

最近省监测总站要求我们基层环境监测站上报铅等重金属元素检出限及检测
范围其中我对定量下限的测定存在一定的疑问，望得到各位高手的指点
1 标准：文件里的定量下限是以美国EPASW-846规定为准计算
2 仪器：火焰原子吸收法【直接法】
3 元素：锌、铅、镉
4 方法：在原有标准曲线的基础上，配制一个比最低点浓度低一倍的标准浓度点
，然后以原标准曲线加上改点再次做标准曲线，每个点重复测定三次，求出最低
点的相对标准偏差。在保证相关系数≥0.995及最低点相对标准偏差≤10%的条
件下，认为该最低点浓度能被准确测定。依次类推，将最低浓度继续降低一倍重
复上述分析，最后能保证两项指标均合格的最低点浓度即为测定下限。【文件上
的】
5 我的步骤：用饱含最低浓度点做标准曲线，在R≥0.995前提下，然后把最低点
当做样品会测三次，然后测定其RSD
6 疑问：
6.1 “最低点相对标准偏差≤10%” 是指测定吸光度还是浓度？我一直以为是浓度
。如果是吸光度的话，即使RSD≤10%，也不能保证相对应的浓度RSD≤10%，
我觉得浓度更重要吧？
6.2 关于标准曲线点的取舍：假如我的原先的标准点是 1、2、3、4、5。测第一
个下限6符合要求后，接着稀释一倍做标准点7，这个时候的标准点是要保留所有
的点吗？【1、2、3、4、5、6、7】还是在原来的基础上只保留最后一个就可以
了，【1、2、3、4、5、7】

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马克思的战友

第1楼2010/03/22

应助达人

你看下这个，是ICP的定量下限，可能对你有帮助。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/120274.shtml

0

4235lin

第2楼2010/03/22

谢谢了先去看看了

0

4235lin

第3楼2010/03/22

10分啊好贵哦

0

4235lin

第4楼2010/03/23

还是没有我想要的

0

chemistryren

第5楼2010/03/24

不论是用吸光度还是用浓度,你的RSD计算出来肯定是完全相同的.不存在吸光度和浓度RSD不一致的可能.除非你算错了.
标准曲线一般包括0点为6个点.你不一定非要把检测下限的浓度放入标准曲线中去.
4235lin(4235lin) 发表:最近省监测总站要求我们基层环境监测站上报铅等重金属元素检出限及检测
范围其中我对定量下限的测定存在一定的疑问，望得到各位高手的指点
1 标准：文件里的定量下限是以美国EPASW-846规定为准计算
2 仪器：火焰原子吸收法【直接法】
3 元素：锌、铅、镉
4 方法：在原有标准曲线的基础上，配制一个比最低点浓度低一倍的标准浓度点
，然后以原标准曲线加上改点再次做标准曲线，每个点重复测定三次，求出最低
点的相对标准偏差。在保证相关系数≥0.995及最低点相对标准偏差≤10%的条
件下，认为该最低点浓度能被准确测定。依次类推，将最低浓度继续降低一倍重
复上述分析，最后能保证两项指标均合格的最低点浓度即为测定下限。【文件上
的】
5 我的步骤：用饱含最低浓度点做标准曲线，在R≥0.995前提下，然后把最低点
当做样品会测三次，然后测定其RSD
6 疑问：
6.1 “最低点相对标准偏差≤10%” 是指测定吸光度还是浓度？我一直以为是浓度
。如果是吸光度的话，即使RSD≤10%，也不能保证相对应的浓度RSD≤10%，
我觉得浓度更重要吧？
6.2 关于标准曲线点的取舍：假如我的原先的标准点是 1、2、3、4、5。测第一
个下限6符合要求后，接着稀释一倍做标准点7，这个时候的标准点是要保留所有
的点吗？【1、2、3、4、5、6、7】还是在原来的基础上只保留最后一个就可以
了，【1、2、3、4、5、7】

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4235lin

第6楼2010/03/24

25.000是测定的第一个下限，它的rsd=0.35%＜10%；按道理应该是算能准确检测到的浓度，但是当把它做为样品进行测的时候，浓度分别都是1点几了，和25相差太远了。
chemistryren(chemistryren) 发表:不论是用吸光度还是用浓度,你的RSD计算出来肯定是完全相同的.不存在吸光度和浓度RSD不一致的可能.除非你算错了.
标准曲线一般包括0点为6个点.你不一定非要把检测下限的浓度放入标准曲线中去.

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chemistryren

第7楼2010/03/28

我不知道你的软件是怎么计算的.从你的表格上看,5个样品之间的吸光度可以说是没什么区别,都在0.023左右,怎么计算出的浓度会差别这么大??还有,从你的标准样品的线性和配制上看也有问题,石墨炉能测500甚至1000PPB这么高的浓度吗??从25,50,100这三个点的吸光度看,基本就不成线性嘛..

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4235lin

第8楼2010/03/29

这个不是石墨炉，而是火焰型的，配的浓度是mg/l的，我人为的把单位变成了ng/ML，所以每个点都扩大了1000倍。怎么知道25、50、100三个点不成线性呢，如果成线性的话是不是应该吸光度也是成倍的增加呢？相关系数只有0.997，不过要求是0.995就够了。所有我就将就用了
chemistryren(chemistryren) 发表:我不知道你的软件是怎么计算的.从你的表格上看,5个样品之间的吸光度可以说是没什么区别,都在0.023左右,怎么计算出的浓度会差别这么大??还有,从你的标准样品的线性和配制上看也有问题,石墨炉能测500甚至1000PPB这么高的浓度吗??从25,50,100这三个点的吸光度看,基本就不成线性嘛..

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4235lin

第9楼2010/03/29

我也一直弄不明白，为何把标准点回测的时候会相差那么大，是不是那个最低点的标准点不准确呢，误差太大的原因？

0

chemistryren

第10楼2010/03/29

建议你看下曲线拟合的图,低浓度的离散肯定是很大的,,再回测当然就有很大差别.你的低浓度段根本就不成线性,只不过是高浓度点的参与把线性给拔"好"了,其实也算不上好,,火焰一般很轻松能达到0.999以上...
4235lin(4235lin) 发表:我也一直弄不明白，为何把标准点回测的时候会相差那么大，是不是那个最低点的标准点不准确呢，误差太大的原因？

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