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【求助】液质定量问题

  • caikai1104
    2010/03/22
  • 私聊

液质联用(LCMS)



  • 这个是我用Agilent1100-MS离子阱(SL)做出来的图,下面是UV图,上面是质谱图,测的为对氯苯乙酸,为什么质谱图上面分叉呀。因为这个物质很容易在源内CID,我就在MRM中只isolation,选择195,197定量。如果那个人用过这种一起,能教教我吗?谢谢!

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  • caikai1104

    第2楼2010/03/23

    怎么没人回答我呀,我的流动相为0.05%甲酸和甲醇,梯度淋洗0min为40%甲醇到8min为90%甲醇。保持五分钟。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2010/03/23

    从色谱柱出来后是先进UV,再从UV到MS是吗?

    断开MS时(只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别?

    UV信号没有分叉说明柱子的分离是没问题的,最有可能是从UV到MS的管路问题,还有可能进MS时的过滤器堵塞(不知道离子阱前面有没有加装过滤器的)。

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  • hmhua1

    第4楼2010/03/23

    另外,浓度大也会分叉

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  • caikai1104

    第5楼2010/03/23

    是先进UV,在进MS,这个差别好像不大了。等一下回去在试试看。呵呵,我们用的流速为0.4ml/min,没用进那个过滤器,直接进的质谱了。请问你用个这种类型的仪器吗?

    新窦(capinter) 发表:从色谱柱出来后是先进UV,再从UV到MS是吗?

    断开MS时(只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别?

    UV信号没有分叉说明柱子的分离是没问题的,最有可能是从UV到MS的管路问题,还有可能进MS时的过滤器堵塞(不知道离子阱前面有没有加装过滤器的)。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2010/03/23

    浓度大分叉是因为色谱柱分离时的问题,但是这个UV峰形却很好,只是MS峰分叉掉。

    hmhua1(hmhua1) 发表:另外,浓度大也会分叉

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  • caikai1104

    第7楼2010/03/23

    呵呵,可能有浓度大的原因,我的为100ug/ml

    hmhua1(hmhua1) 发表:另外,浓度大也会分叉

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  • 论坛版主招募|新窦

    第8楼2010/03/23

    流速越低如果管路越长(死体积大)那峰就越容易变形的。试试从色谱柱出来后直接连到MS,不要用之前的UV与MS连接的那根管。

    测试一下断开MS时(只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别?


    我用的是QQQ,不知道Agilent离子阱前面有没有加一个六通阀的?

    caikai1104(caikai1104) 发表:是先进UV,在进MS,这个差别好像不大了。等一下回去在试试看。呵呵,我们用的流速为0.4ml/min,没用进那个过滤器,直接进的质谱了。请问你用个这种类型的仪器吗?

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  • caikai1104

    第9楼2010/03/23

    是呀,UV图很好看了。就是MS图不好看。不知道怎么回事。你看一下我的那个选择的离子正确吗?

    新窦(capinter) 发表:浓度大分叉是因为色谱柱分离时的问题,但是这个UV峰形却很好,只是MS峰分叉掉。

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  • caikai1104

    第10楼2010/03/23

    不清楚我们的有没有六通阀,就是直接进入MS,要不然to source或to waste,

    新窦(capinter) 发表:流速越低如果管路越长(死体积大)那峰就越容易变形的。试试从色谱柱出来后直接连到MS,不要用之前的UV与MS连接的那根管。

    测试一下断开MS时(只连UV)的液相压力与接上MS的压力有多大的差别?


    我用的是QQQ,不知道Agilent离子阱前面有没有加一个六通阀的?

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  • caikai1104

    第11楼2010/03/23



    这个还是我用这个仪器做的,条件差不多,选择的离子为195,197定量MRM,怎么前面基线向上走,通过验证,前面的就有195,197离子,UV图也好看。这个做的为2,4,6--三氯苯酚。

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