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【讨论】请教几个测增塑剂、多溴、PAHS的问题

气质联用(GCMS)

  • 1.我们公司要测16P了,却不知标准是什么,请问哪个标准要测16P啊?
    2.这个混标也找不到,德国17P标液和美国15P标液都只有其中10来种,不知有没有测16P的高人,你们的标液是怎么购买及配制的?
    3. 测PAES我们本来用EN14372的方法来索氏萃取,可惜索氏实在太慢,而且清洗也费时费力,因此决定用超声来萃取,这里有四个问题:
    (1)用什么溶剂来超声,我没有找到相关标准,初步决定用EPA3550C的推荐萃取方法,即丙酮:正已烷=1:1的方法。
    (2)丙酮:正已烷=1:1是常用的萃取非极性化合物的萃取溶剂,当然我也可以用它来超声萃取PBBS、PBDES、PAHS样品,假如我用这个混和溶

    剂来萃取0.5克样品,那么加多少溶剂来萃取是合适的呢?
    (3)萃取时溶剂是极易挥发的,我想用具塞试管来作萃取溶剂,问题是用玻璃磨口的塞子还是橡胶的塞子,我知道玻璃磨口的塞子是不密封的

    ,而且会弹出去,若用橡胶的塞子,则难保塞子会有PAES、PBBS、PBDES、PAHS的污染?
    (4)萃取过后我用滤纸过滤到针筒再过0.45微米的PTFE的膜,然后就上机测试了,那么如果我的萃取溶剂用分析纯的是否是可以的呢?(国外

    的标准里要求都是很高的。)
    4.因为要分析PAES,PBBS,PBDES,PAHS,就会遇到一个色谱柱的选用问题,不能老是换色谱柱,只能用一款色谱柱来测这所有项目,我现在用

    的MXT-1(15m*0.28mm*0.1um)做PAES,PBBS,PBDES还行,做PAHS时苯并[ a]蒽和屈就分不开,另外[ b]和[k]也分不开,请高人指点一个色谱

    柱。
    5.测PAHS时在我拿到的标准上SN/T 1877.2-2007中茚并[1,2,3-cd]芘的参考离子是227,我不知是否打印的错误, 我觉得应当是277。另外总担

    心PAHS的定性不准,而且好几种物质的定性定量离子是一样的,加上出峰时间也很近,就觉得不好判断。不知道各位测PAHS的大虾有何妙招?

    以上是我的一些困惑,请各位老师不吝赐教。
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  • kkroyhqu000

    第1楼2010/03/23

    我看了SN/T 1877.4-2007上面第15号PAH茚并[1,2,3-cd]芘的参考离子是276,不是227,也不是277,我做PAH的时候只选一个离子,以保留时间定性,
    我发现另一个有趣的事情就是在SN/T 1877.4-2007上边的9号PAH是Benzo(a)anthracene,10号PAH是Chrysene;但是在ZEK01.2-08的最后附图上的9号PAH是Chrysene,10号PAH是Benzo(a)anthracene。不知道大家有没有人注意到这个差别

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  • 原天

    第2楼2010/03/23

    应助达人

    以美国15为基准吧,加个DBZP。都是买单标回来自己的混的。
    用什么溶剂你就自己试验一下丙酮:正已烷=1:1、氯仿:甲醇,甲苯:正已烷。这些你自己试一下就知道那个比较好。我用氯仿:甲醇。
    加多少溶剂你就看你们自己的方法检出限是多少。标准一般是50PPM,做美泰的实验室低一点。一般加10ML就差不多,当然看你的样品是什么,你的管子有多大,保证最大样品体积下能浸未。
    另外样品量0.5克太少了,建议1克,因为残留有时候就有1到2PPM,特别你量太少了,你出数就不准。
    用胶塞子,订之前说好用什么材料,买回来,抽几个做试验看有没有。
    用分析纯的就可以了。不然做起来就破产了。
    DB-5 PH-5的都可以。
    GCMS有标准图谱的,出数据的时候手动看一下就好。

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  • fandidadi

    第3楼2010/03/23

    谢谢楼上,非常有用,我闷着头就是不知如何是好,你一提醒就有些明朗了.

    原天(jianquan69) 发表:以美国15为基准吧,加个DBZP。都是买单标回来自己的混的。
    用什么溶剂你就自己试验一下丙酮:正已烷=1:1、氯仿:甲醇,甲苯:正已烷。这些你自己试一下就知道那个比较好。我用氯仿:甲醇。
    加多少溶剂你就看你们自己的方法检出限是多少。标准一般是50PPM,做美泰的实验室低一点。一般加10ML就差不多,当然看你的样品是什么,你的管子有多大,保证最大样品体积下能浸未。
    另外样品量0.5克太少了,建议1克,因为残留有时候就有1到2PPM,特别你量太少了,你出数就不准。
    用胶塞子,订之前说好用什么材料,买回来,抽几个做试验看有没有。
    用分析纯的就可以了。不然做起来就破产了。
    DB-5 PH-5的都可以。
    GCMS有标准图谱的,出数据的时候手动看一下就好。

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  • ruan651209

    第4楼2010/03/24

    我看了SN/T 1877.4-2007上面第15号PAH茚并[1,2,3-cd]芘的参考离子是276,不是227,也不是277,我做PAH的时候只选一个离子,以保留时间定性,
    我发现另一个有趣的事情就是在SN/T 1877.4-2007上边的9号PAH是Benzo(a)anthracene,10号PAH是Chrysene;但是在ZEK01.2-08的最后附图上的9号PAH是Chrysene,10号PAH是Benzo(a)anthracene。不知道大家有没有人注意到这个差别:

    国标(待审吧)或SN用的DB-5柱
    ZEK推荐HT8柱。9,10;14,15出峰次序有别。

    丙酮+正已烷对塑胶料的渗透力不强,还是二氯甲烷或标准推荐乙醚为好,缺点是回流困难,大多跑了,满屋子都是味。

    出峰次序9,10;14,15有别。

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  • lixiaolanbaobao

    第5楼2010/03/26

    我们做PAES的方法也是用正已烷:丙酮1:1来做的,快且方便,取样品1g,溶剂10ml
    做PBB PAHS等是用微波卒取的,用甲苯溶剂,柱子的话,也不知道用哪种比较好,因为PAES PBB PBDE 和PAHS的性质不一样,前者需高温柱,后者需低温柱,故全都用一根柱子的话就不是很理想,你要是怕不准,那可以和第三方检测机构对测一下,比较保险

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  • ruan651209

    第6楼2010/03/27

    "因为PAES PBB PBDE 和PAHS的性质不一样,前者需高温柱,后者需低温柱,"

    这倒没有,因为德标ZEK推荐柱HT8,也是高温柱,效果相当不错。

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  • fandidadi

    第7楼2010/03/27

    不知你的标液是否也是用正已烷:丙酮1:1来配的呢?
    我也不知道用什么柱子好,看了半天,想买DB-5HT,后来申请了DB-XLB(30*0.25*0.1),这个柱子应当可以全做,估计PAES差点

    lixiaolanbaobao(lixiaolanbaobao) 发表:我们做PAES的方法也是用正已烷:丙酮1:1来做的,快且方便,取样品1g,溶剂10ml
    做PBB PAHS等是用微波卒取的,用甲苯溶剂,柱子的话,也不知道用哪种比较好,因为PAES PBB PBDE 和PAHS的性质不一样,前者需高温柱,后者需低温柱,故全都用一根柱子的话就不是很理想,你要是怕不准,那可以和第三方检测机构对测一下,比较保险

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  • lixiaolanbaobao

    第8楼2010/03/29


    我们配标液用的的甲苯和甲醇,PAES用的是甲醇,其他的用的是甲苯。
    我们用的柱子就是DB-5HT,但是做PAHS的效果不是很好

    fandidadi(fandidadi) 发表:不知你的标液是否也是用正已烷:丙酮1:1来配的呢?
    我也不知道用什么柱子好,看了半天,想买DB-5HT,后来申请了DB-XLB(30*0.25*0.1),这个柱子应当可以全做,估计PAES差点

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  • lixiaolanbaobao

    第9楼2010/03/29

    这个是PE的工程师跟我们说的,PAES PBB PBDE这些确实是高沸点的,PAHS 出峰的温度比较低,我听着觉得也对。
    如果你说的HT8的柱子也可以的话那到时挺好的,值得试下。

    ruan651209(ruan651209) 发表:"因为PAES PBB PBDE 和PAHS的性质不一样,前者需高温柱,后者需低温柱,"

    这倒没有,因为德标ZEK推荐柱HT8,也是高温柱,效果相当不错。

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  • 999youran

    第10楼2010/08/25

    个人认为,用什么方法看什么材质
    如3540C是通用的一般都可以使用
    CPSC主要是测试玩具类的
    ASTM3421-75测试DEHP等

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