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第1楼2014/07/26
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图8,再观察这个大峰不同地方(23.50,23.80, 24.00, 24.20分钟)的离子轮廓情况,很难看到什么情况。
图9-1,根据前面Amdis的结果观察一下24.12分钟的质谱图
图9-2,图9,24.12分钟的质谱图底部放大,可以看到有丰度很小的m/z 79, 78, 121,93, 106, 51, 52等离子。这些离子是来自2-acetylpyridine。不过一般人可能无法注意到这个细节的,确实很难很难。这里多亏Amdis结果的提示才来看看的。
图10,看看把2-acetylpyridine的主要离子79,78, 121,93,106的离子提取(IonExtract)图。为了便于和丙二醇主峰的大小比较,也加入PG的主要离子45提取,作为比较。可能看到2-acetylpyridine所占的面积实在太小了,这也许就是别的方法无法或很难检出来的原因了。
图11,把2-acetylpyridine主要离子79,78, 121,93,106的离子提取图放大看看。
图12,再放大仔细看看,并在24.12分钟扣除24.2分钟质谱图而得到下面的减后的质谱图
图13,用NIST08库检索的结果是2-acetylpyridine,,匹配度为95,很好。但这里相减的质谱图确实m/z离子,这是因为PG里面有较大的43离子,在扣除时候掉了。
虽然离子提取可以检出来2-acetylpyridine,但前提是您可能已经怀疑或知道这个大峰里面可能包含可能的小成分,否则也是无法使用离子提取的办法的。从上面的离子看,Amdis还是非常不错的工具。
图14,简单提取(除去大部分PG)后看到明显的2-acetylpyridine峰(24.1分钟), PG23.86分钟。证明上面的结果是正确的。
1.2 未完全或重叠峰(暂略或后续)
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第2楼2014/07/26
2. 香精样品中的反应物的例子
香精是由多种香料成分组成的复杂混合物,可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起,在存放老化过程,不可避免的会产生某些反应,生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的,对这些新物质的测定,利用这些信息,就能对原香精的组分更好的还原,使香精剖析更全面准确。下面还是前面这个香精的例子做介绍。
图15,上面香精提取后的部分TIC图和PG(23.86’),2-acetylpyridine(24.09’)及两个未知物(36.37’和35.86’的质谱图。
因为样品里面含PG和2-acetylpyridine(相当于酮),两个未知物里面有101,43,78缩酮的离子,里面也有2-acetylpyridine的离子,例如51,52,78,79,106等。所以两个未知物是2-acetylpyridine PG ketal。
本文通过简单的例子来提示大家,在香精数据处理时候需要注意的一个小点。欢迎批评指正。谢谢。