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大家说说你们做Hg的空白都多少?

  • luckycat_jj
    2005/09/29
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我仪器前好几个月空白荧光值都在170~220之间,最近突然降到70~90左右,都不知道是为啥,我什么条件都没有改。我的灯电流15mA,负高压255V,最高点4微克/升,最高点荧光值1500上下,线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了,线性和b值都还行,但是不明白荧光值为何下降了,还望大家指点一下。
    还有一个问题,我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热2小时才稳定,可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定,时间长了反而漂得厉害,一般是10个10个荧光值往下降,或者一会升一会降的,反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的,大家用过的仪器有这样的吗?
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  • 第1楼2005/09/29

    汞的空白会使用后变低,倒还是第一次听说,一般都是变高的,想模拟也难阿。
    至于仪器稳定性么,一个是室内温度要稳定,室温状态最好,第二是开机后要进样,这样的预热才有意义,第三是仪器的确存在记忆效应,其实不光是原子荧光,很多仪器都有记忆效应,时间长了肯定会漂,只不过原子荧光要相对严重一些,因此在检测过程中将浓度低的放在前面,浓度高的放在后面,还有就是减少检测样品时间,加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器,它也会善待你的。

    luckycat_jj 发表:我仪器前好几个月空白荧光值都在170~220之间,最近突然降到70~90左右,都不知道是为啥,我什么条件都没有改。我的灯电流15mA,负高压255V,最高点4微克/升,最高点荧光值1500上下,线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了,线性和b值都还行,但是不明白荧光值为何下降了,还望大家指点一下。
    还有一个问题,我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热2小时才稳定,可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定,时间长了反而漂得厉害,一般是10个10个荧光值往下降,或者一会升一会降的,反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的,大家用过的仪器有这样的吗?

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  • 第3楼2005/09/29

    提高负高压最高点的荧光值就高了,我记得厂家的人说在一千多是最好的,所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的,偶尔测测污水,含量都很低。

    wanglvzhou5 发表:提高负高压看看.

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  • 第4楼2005/09/29

    你环境的温湿度也和原来一样吗?/

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  • 第5楼2005/09/30

    可能各种仪器不一样把,一般来讲光电倍增管有一个最佳范围,问问仪器厂家范围大小,一般控制在最佳范围里面就可以了,总体来讲,最高点最好不要超过最大值,但是最低值尽量高,这样仪器漂移对检测精度影响最好。

    luckycat_jj 发表:提高负高压最高点的荧光值就高了,我记得厂家的人说在一千多是最好的,所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的,偶尔测测污水,含量都很低。

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  • 第6楼2005/09/30

    我的负高压270V,灯电流30mA,空白一般100左右,最高点浓度1微克/升,荧光值500左右,相关系数一般0.999*。

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  • 第7楼2005/09/30

    你的最好点浓度多少?一般1PPB的荧光值1000多就可以了

    luckycat_jj 发表:提高负高压最高点的荧光值就高了,我记得厂家的人说在一千多是最好的,所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的,偶尔测测污水,含量都很低。

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  • 第8楼2005/09/30

    luckycat_jj 发表:提高负高压最高点的荧光值就高了,我记得厂家的人说在一千多是最好的,所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的,偶尔测测污水,含量都很低。

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  • 第9楼2005/09/30

    你的最好点浓度多少?一般1PPB的荧光值1000多就可以了[/quote]
    我都配的4μg/L的溶液,自动稀释,以前4μg/L的荧光值在1500~1800,现在都不到900了,很奇怪。

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  • 第10楼2005/09/30

    我还遇到一个情况。我们单位有研究生在做课题,做不同形态的汞,她的具体消解方法我不太清楚,但是她的样品空白很奇怪,每次做完曲线都是先走空白然后再做样品空白,载流空白稳定后荧光值和差不多170,但做样品空白里时,荧光值会突然升高特别多,每次都超曲线好几倍,能上到4000多,然后再重做马上又降下来了,降到200多,再继续做样品空白荧光值继续降,最后能降到十几。我跟她做好几次都遇到这种情况,不知道是为什么也想不明白。

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