第9楼2005/10/09
为了表示支持,我将我做的一些总结发到这上面,因为还在整理当中,如有不当,敬请指教.
一溶剂的选择。
1、弱极性溶剂(正己烷、苯):虽然对提取色素和油脂类较少的样品是有利的,但是,提取效率低,不能完全提取植物组织中的残留农药及代谢物。近几年来,几乎不再单独采用非极性溶剂了,通常是与极性溶剂混合使用。
2、丙酮:丙酮可以很好地溶解大多数农药,而且过滤浓缩使用比较方便,但是净化比较困难。
3、乙腈:利于有机磷和有机氯农药分析。
4、甲醇:氨基甲酸脂类农药,
5、乙腈+甲醇(4+1):对有机磷具有高的提取效率。
6、用正己烷+丙酮能有效提取土壤土壤中有机磷和有机氯农药
7、水中有机氯和有机磷农药的提取,先将水浓缩后用正己烷提取。
残留农药的分析,往往还包括它们的异构体和代谢产物,而异构体和代谢物之间的极性有时存在很大的差异。在分析过程中,发现分析粮食、蔬菜、柑桔、茶叶等中的有机氯农药残留时,采用丙酮+正己烷或丙酮+石油醚的混合溶剂比较好,而且采用丙酮+正己烷的效果比采用丙酮+石油醚的要好。
在残留农药分析的提取步骤中,经常需要进行第二次液-液分配的反提取。这是因为以下两个方面的原因:第一,由于采用强极性溶剂提取强极性农药时,极性弱的农药也会被少量提取出来,这时,可用极性弱的溶剂进行反提取,从而将极性杂质分离出去。其二,如果不进行第二次的反提取,我们很难选择一种理想的溶剂能一次将所测农药完全的提取出来而又含杂质不多,同时不干扰后面的测定。不过,进行第二次液-液分配反提取要非常小心,不仅要对所测农药以及提取溶剂的极性有充分的了解,而且要对整个液-液分配的体系中两相的极性有多大变化进行了解,才能有效地将所测农药分配到我们需要的提取液中来。
第10楼2005/10/09
操作过程中,还要根据样品的性质做相应的处理,使最大程度的从样品中提取残留农药。对于含水较多的植物性试样,采用丙酮、乙腈等进行提取,如果这时所要提取的农药是非极性的,可在加极性溶剂的同时,加入适量的非极性溶剂,以便农药进入非极性溶剂中。如果试样中含水分量不高,可先加入无水硫酸钠,使水溶性较强的农药释出,以便提取。对于干的或低水分的植物试样,为了使提取溶剂更容易侵入样品,先加入少量水润湿乃至泡发,而后再用适当提取溶剂来提取。对于含糖量高的试样,先加入少量水使糖充分溶解,其后再用能与其混合的溶剂提取,对于含水又含脂肪的试样,可先用一种与水相混合的溶剂提取,其后再用一种与水不相混合的溶剂进行反提取。含脂肪的动物试样,在提取时,先将试样用海砂和无水硫酸钠甚至干冰共同研磨,分解试样后,再根据农药的极性选择溶剂进一步提取。