ygx
第4楼2010/03/26
1)一般情况下,在TCD上,主要试样可以汽化,且同载气的热导系数由一定差别,都是可以检测到得。但是其灵敏度较低,一般只有3~4个数量级。
而FID的灵敏度确实较高的,一般都有4~6个数量级。
2)之所以两者检测结果出现较大误差,可能是以下因素引起:
a)填充柱与毛细管柱的区别:GDX-103是填充柱,而PEG-20M是毛细管柱,两者分离效果不一样。
b)色谱柱填料极性差别大造成:GDX-103是非极性填料,而peg-20m是强极性填料,进而造成对试样分离效果的不同,带来结果的差异。
c)检测器的不同:TCD灵敏度低,而FID灵敏度高,且试样组分在不同检测器的响应值是不同的。再者,需要注意的是试样中的水分在FID上是不出峰的。
d)参照行标《ZBG 63001-1986 异戊醇》,其中色谱柱填料为:10%PEG-20M涂于101白色硅烷化担体上(TCD检测器,填充柱)。由此看来,使用PEG-20M毛细管柱检测的结果是应该是较准确的。
皮皮鱼
第6楼2010/03/27
很低含量的组分,TCD测不到,FID测的到。
不过你的问题不是检测器的问题。
GDX-103色谱柱,在180度柱温下,分离度有限,可能很多未知组分没有和你的异戊醇分离开。而醇类在PEG柱子上的分离度很好,所以你检测到8%的未知组分,是因为这部分组分被分开了罢了,这很正常。
当然你的检测器使用还是有问题的,柱温180度,TCD温度不能设置为150度的,要比柱温高才可以,最好200度。
最后两个方法的正戊醇含量面积归一化结果不同,这是因为FID是质量检测器,TCD是浓度检测器,而且醇类在FID上不遵守等碳响应的缘故吧。
往往外
第7楼2010/03/27
请问皮老师,什么叫做等碳响应?