【求助】镁条，镁粉中镁的纯度测定？有什么国际标准吗？

lilongfei14 2010/03/29

镁及镁合金化学分析方法 [color=black][font=Times New Roman]4.1 [/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]试剂[/font][/color][color=black][/color] [color=black][font=仿宋_GB2312]过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、[/font][/color][font=仿宋_GB2312]盐酸[color=black] （1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、[/color]高纯镁：纯度大于99.999%、[color=black]各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释[/color][/font][color=black][font=宋体]）。[/font][/color] [color=black][font=Times New Roman]4.2 [/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]试样要求[/font][/color] [color=black][font=仿宋_GB2312]将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，[/font][/color][color=black][font=宋体]称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。[/font][/color][color=black][/color] [color=black][font=Times New Roman]4.3[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]分析步骤[/font][/color][color=black][font=宋体][/font][/color] [color=black][font=Times New Roman]4.3.1[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]将试料(6.1)[/font][/color][font=仿宋_GB2312]置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。[color=black]必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并[/color]随同试样做空白试验。[/font] [color=black][font=Times New Roman]4.3.2[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]系列标准溶液的配制： 称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。[/font][/color] [size=3][color=black][font=Times New Roman]4.3.3[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。[/font][/color][/size] [size=3][color=black][font=Times New Roman]4.4[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]测定[/font][/color][color=black][font=黑体][/font][/color][/size] [size=3][color=black][font=Times New Roman]4.4.1[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]推荐[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]分析线见下表[/font][/color][color=black][font=黑体][/font][/color][/size] [color=black][font=黑体][size=3] [/size][/font][/color] [table=87%][tr][td=1,1,17%][align=center][color=black][font=宋体]元素[/font][/color][color=black][/color][/align][/td][td=1,1,27%][align=center][color=black][font=宋体]分析线 / nm[/font][/color][/align][/td][td=1,1,29%][align=center][color=black][font=宋体]元素[/font][/color][color=black][/color][/align][/td][td=1,1,25%][align=center][color=black][font=宋体]分析线 / nm[/font][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][align=center][color=black][font=宋体]Fe[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Cu[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Mn[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Ti[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Zn[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Y [/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Nd[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Sr[/font][/color][/align][/td][td=1,1,27%][align=center][font=宋体]259.940[/font][font=宋体]、239.562[color=black][/color][/font][/align][align=center][color=black][font=宋体]324.754[/font][/color][color=black][font=宋体]、327.396[/font][/color][/align][align=center][font=宋体]257.610[/font][font=宋体]、259.373[color=black][/color][/font][/align][align=center][font=宋体]334. 941[/font][font=宋体]、336.121[/font][/align][align=center][font=宋体]206.200[/font][font=宋体]、213.856[/font][/align][align=center][color=black][font=宋体]224.306[/font][/color][color=black][font=宋体]、377.443[/font][/color][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体]403.358[/font][font=宋体]、394.151[color=black][/color][/font][/align][align=center][font=宋体]407.771[color=black][/color][/font][/align][/td][td=1,1,29%][align=center][color=black][font=宋体]Ni[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Zr[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Be[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Pb[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Ca[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Al[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]Ce[/font][/color][/align][/td][td=1,1,25%][align=center][color=black][font=宋体]231.604[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]339.198[/font][/color][/align][align=center][font=宋体]313.042[/font][font=宋体]、234.861[color=black][/color][/font][/align][align=center][color=black][font=宋体]220.353[/font][/color][/align][align=center][color=black][font=宋体]393.366[/font][/color][/align][align=center][font=宋体]396.152[/font][/align][align=center][color=black][font=宋体]413.380[/font][/color][color=black][font=宋体]、413.756[/font][/color][/align][/td][/tr][/table] [color=black][font=黑体][size=3] [/size][/font][/color] [size=3][font=Times New Roman][color=black]4.4.2[/color][color=black] [/color][/font][color=black][font=仿宋_GB2312]分析条件[/font][/color][/size] [size=3][color=black][font=仿宋_GB2312]将标准系列溶液（6.4）[/font][/color][font=仿宋_GB2312]引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓[/font][font=宋体]度[color=black]。[/color][/font][/size] [size=3][color=black][font=Times New Roman]4.5[/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312] [/font][/color][color=black][font=仿宋_GB2312]结果输出[/font][/color][/size]