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第2楼2010/03/31
食品中硒的测定注意事项:
1.食品中含有各种形态硒,氢化物原子荧光光谱法测硒时只有四价硒(Se4+)参与反应,因此需要将其他价态的硒转化为四价硒,用硝酸-高氯酸或硫酸-硝酸-高氯酸等混合酸进行消化只能将样品中低于四价的硒转化为四价硒,六价硒则一般采用4 mol/L-6mol/L盐酸加热进行还原,加热温度不宜过高,通常控制在120℃以下,如不进行还原反应,测得结果偏低。
2.硼氢化物水溶液极易分解,必须配制在氢氧化钾或氢氧化钠的碱性溶液中,碱性越强,硼氢化物越稳定,但应注意对生成硒化氢还原反应的影响。常用的氢氧化钠或氢氧化钾浓度在2g/L-10g/L之间,以5g/L为宜,临用时配制。
3.反应体系使用了较高的酸度,可得到较高的分析灵敏度,在测定时增强体系对过渡金属或贵金属离子的抗干扰能力。盐酸作为还原剂,把Se6+ 还原成Se4+,所用盐酸浓度应为5 mol/L-6mol/L。
4.铁氰化钾作掩蔽剂,可明显降低Cu、Ni、Bi、As、Au、Ag这些金属的干扰。