液相色谱(LC)
青林
第1楼2010/04/03
我认为脱气是不是不彻底(气泡)。你可以试试:先做流动相进一针,如果有问题百分百就是脱气不好,如果没问题,再就考虑是不是样品的问题。
东风恶
第2楼2010/04/04
建议楼主检查和以前的条件是否一致。有时估计是由于信号问题。
有水有渝
第3楼2010/04/04
10分钟前的基线好吗?如果是流动相有气泡应该不是只10分钟后才出现密集的细条,我不知道你用的方法成不成熟?1、检查管路有没有气泡,尤其是过滤头刚出来时,压力稳定不稳定,看单向阀有没有污染,建议可以先清洗一下单向阀。2、如果不进样,基线一直很好,那还是得考虑样品的问题,样品所用溶剂与流动相是否能完全互溶。3、环境条件有没有剧烈变化的?信息线有没有接触不良等。
海边
第4楼2010/04/04
我怀疑是进样器污染了或进样针污染了
sxf122600
第5楼2010/04/04
是进样针被污染了 我上次遇到了这样的问题
tomtao8218
第6楼2010/04/05
楼主,能不能把问题讲得再细点。比如是正相还是反相?流动相是什么?出现这种情况,正如楼上几位所说,可能是气泡、可能是进样装置。当然,如果本身死体积就在10min左右,还有可能是溶剂与流动相互溶问题引起的。
睿武孝文
第7楼2010/04/05
应该是小气泡的问题,我听说Waters的中压制备液相要用He气脱气呢。
357075362
第8楼2010/04/05
我用的制备液相是安捷伦的1100, 流动相是A泵: 水 B泵: 甲醇 , 反相色谱柱 , 流动相用之前都是用超声的方法脱气。 进样针 我用10%的异丙醇反复进针洗的,洗了有100针了,后来又用100%的异丙醇洗了几针【不知道这样洗对不对】 我是第一次用制备液相,在分析液相上摸过条件,还没做制备 制备液相就出问题了 感谢大家的帮助!
第9楼2010/04/05
我的样品应该没问题 因为用甲醇洗也是这种情况 而且我发现 流速要是慢的话 细条条又多又密集 流速快的话情况还好些
palmT5
第10楼2010/04/05
LZ上图吧,你这样说,我还是听不明白。
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