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【求助】急!用制备液相时会出很多密集的细条条 是什么原因 请问如何解决 谢谢啦

液相色谱(LC)

  • 用制备液相时进针后 不出峰,10-20min以后就会出很多密集的细条条 {样品没有问题,进甲醇也是这样}
    我用异丙醇洗过检测池,也洗过进样器, ODS柱用甲醇洗过
    可是进样后还是那样


    求高人指点! 谢谢!
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  • 青林

    第1楼2010/04/03

    我认为脱气是不是不彻底(气泡)。
    你可以试试:先做流动相进一针,如果有问题百分百就是脱气不好,如果没问题,再就考虑是不是样品的问题。

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  • 东风恶

    第2楼2010/04/04

    建议楼主检查和以前的条件是否一致。
    有时估计是由于信号问题。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/04/04

    应助达人

    10分钟前的基线好吗?如果是流动相有气泡应该不是只10分钟后才出现密集的细条,我不知道你用的方法成不成熟?
    1、检查管路有没有气泡,尤其是过滤头刚出来时,压力稳定不稳定,看单向阀有没有污染,建议可以先清洗一下单向阀。
    2、如果不进样,基线一直很好,那还是得考虑样品的问题,样品所用溶剂与流动相是否能完全互溶。
    3、环境条件有没有剧烈变化的?信息线有没有接触不良等。

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  • 海边

    第4楼2010/04/04

    我怀疑是进样器污染了或进样针污染了

    357075362(357075362) 发表: 用制备液相时进针后 不出峰,10-20min以后就会出很多密集的细条条 {样品没有问题,进甲醇也是这样}
    我用异丙醇洗过检测池,也洗过进样器, ODS柱用甲醇洗过
    可是进样后还是那样


    求高人指点! 谢谢!

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  • sxf122600

    第5楼2010/04/04

    是进样针被污染了 我上次遇到了这样的问题

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  • tomtao8218

    第6楼2010/04/05

    楼主,能不能把问题讲得再细点。比如是正相还是反相?流动相是什么?
    出现这种情况,正如楼上几位所说,可能是气泡、可能是进样装置。
    当然,如果本身死体积就在10min左右,还有可能是溶剂与流动相互溶问题引起的。

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  • 睿武孝文

    第7楼2010/04/05

    应该是小气泡的问题,我听说Waters的中压制备液相要用He气脱气呢。

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  • 357075362

    第8楼2010/04/05

    我用的制备液相是安捷伦的1100,
    流动相是A泵: 水 B泵: 甲醇 , 反相色谱柱 ,
    流动相用之前都是用超声的方法脱气。
    进样针 我用10%的异丙醇反复进针洗的,洗了有100针了,后来又用100%的异丙醇洗了几针【不知道这样洗对不对】
    我是第一次用制备液相,在分析液相上摸过条件,还没做制备 制备液相就出问题了
    感谢大家的帮助!

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  • 357075362

    第9楼2010/04/05

    我的样品应该没问题 因为用甲醇洗也是这种情况
    而且我发现 流速要是慢的话 细条条又多又密集 流速快的话情况还好些

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  • palmT5

    第10楼2010/04/05

    LZ上图吧,你这样说,我还是听不明白。

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