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【求助】出峰时间推迟

  • 可爱宝贝
    2010/04/07
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • A峰是在11min左右出,B峰在38min左右出,还有一些可以忽略不计小的杂质峰。同样的流动相,同样的条件,B峰保持原来时间,但是A峰出峰时间推迟了2min,不知道哪里出了问题。请各位前辈帮忙解决。

    仪器条件:色谱柱:agilent extend-c18 5um,4.6*250mm

    检测器:VWD,254nm
    流速:0.8ml/min


    进样体积:20ul

    运行时间:50min

    柱温:25

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  • coffee8

    第1楼2010/04/07

    其中的哪个条件发生了变化,只是B组分受到的影响不明显吧!

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  • 老多_小多

    第2楼2010/04/07

    B组分已经保留时间很长,可能是对它的影响小,估计是系统压力等造成的

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  • baishizhiqiu

    第3楼2010/04/07

    压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。

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  • 可爱宝贝

    第4楼2010/04/07

    柱温没变,是有柱温箱的,流动相在分析前面样品时是正常的

    baishizhiqiu(baishizhiqiu) 发表:压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。

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  • 哇咔咔

    第5楼2010/04/07

    应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.
    B峰不变化,A峰变化.应该是体系中有A物质敏感的微小变化.例如PH,极性等.

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  • 可爱宝贝

    第6楼2010/04/07

    对哦,流动相是要调pH的

    哇咔咔(feixue810316) 发表:应该是流动相或者柱子的问题.流动相比例的变化可以排除,因为比例变化,A,B两峰都会变化.
    B峰不变化,A峰变化.应该是体系中有A物质敏感的微小变化.例如PH,极性等.

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  • 冷冷的冰雨

    第7楼2010/04/07

    我觉得是流动相比例变了,最好的验证方法是流动相配制在一个瓶子

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  • 可爱宝贝

    第8楼2010/04/07

    流动相的配置是很严格的,每次量取了多少毫升试剂和水都是要记录的

    xy4585618(xy4585618) 发表:我觉得是流动相比例变了,最好的验证方法是流动相配制在一个瓶子

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  • 宁夏恋冰

    第9楼2010/04/07

    我记得做有的组分双峰(顺式和反式)时保留时间就是推迟的,随着时间的推迟,双峰分离效果就越好!

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  • 可爱宝贝

    第10楼2010/04/08

    能传授你的方法吗

    宁夏恋冰(quan0107yan1025) 发表:我记得做有的组分双峰(顺式和反式)时保留时间就是推迟的,随着时间的推迟,双峰分离效果就越好!

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