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【求助】液相新手求助(峰前倾)

液相色谱(LC)

  • 我用水:甲醇=55:45的流动相(以冰醋酸调PH,水:冰醋酸=200:0.6)测样品,以前都没什么问题,但10μl的进样器弄坏后改用1ml的注射器进样0.1ml,进样阀内置20μl定量环,无论进标准品还是样品都有峰前倾现像,以前没有。还有一点就是原来用的甲醇是科秘欧的,现在用的是进口180元4L的那种,2种甲醇混用的时候有前倾,现在但独用新的还有前倾现象,哪位高手指导下怎么处理啊。
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  • xiaomity

    第1楼2007/12/05

    前伸是过载的表现,还有可能柱子快到点了

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  • majunia

    第2楼2007/12/05

    0.1ml的量会不会太多了?

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  • iceplace

    第3楼2007/12/05

    20μl的定量环,进样量不应该是3~5倍吗,这样的话0.1ml应该可以吧?进样过载是什么意思?是进样量太多了吗?那样的话是不是柱子不能进20μl的量呢?1楼说的柱子要到点了不会是柱子要坏吧,我们单位这个刚用了1个月啊,能不能是调PH的事呢,不过好像调PH是解决拖尾问题的吧.哪位好心人给分析下啊~~急~~~

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  • 我想当元帅

    第4楼2007/12/05

    1、柱温低 1、升高柱温
    2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂
    3、样品过载 3、降低样品含量
    4、色谱柱损坏

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  • nnsss

    第5楼2007/12/05

    样品过载,另你的柱子不适用酸性条件,ngzsss@hotmail.com

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  • vicou_chen

    第6楼2007/12/05

    请问你分析的是样品,pH值多少呢
    出现前沿峰说明你样品在柱中的分配系数偏高于正常值
    也就是说组分在固定相中的吸附出现了异常,可能是超载,也可能是流动相选择不当

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