【求助】三聚氰胺及三聚氰酸GC-MS/MS检测时同位素内标出现的问题。

还未做过内标法，不知哪位高手可以解答

方法主要参照FDA的GC-MS方法，二乙胺/水/乙腈为提取液，只是将内标由DACP换为了同位素内标，检测模式由ＳＩＭ换成了MRM。

你试一下基质加内标（不要加三聚氰胺及三聚氰酸）以及基质加三聚氰胺及三聚氰酸（不要内标），然后与同时加标准和内标，这样测定结果有无区别，以判断问题到底出在那儿。
我们不是直接提取吹干来衍生的，而是经过固相萃取净化，因此基体干扰相对少些。

你们采用的是什么型号的净化小柱？可以兼顾三聚氰酸嘛？楼上高手的意思是叫我只加三聚氰酸和三聚氰胺的C13N15内标做这两个内标的加标回收率？但是按照常理来说，稳定同位素内标跟其外标的回收率是应该完全一样的呀。

你们采用的是什么型号的净化小柱？可以兼顾三聚氰酸嘛？楼上高手的意思是叫我只加三聚氰酸和三聚氰胺的C13N15内标做这两个内标的加标回收率？但是按照常理来说，稳定同位素内标跟其外标的回收率是应该完全一样的呀。[/quote]

我做过CARB/SCX柱，可以兼顾三聚氰酸。
是的，这样可以排除仪器条件对内标的影响，毕竟监测的离子是不一样的。

那三聚氰酸一酰胺跟三聚氰酸二酰胺能不能抓的到哦，要是采用CARB/SCX混合填料的柱子，三聚氰胺理论上讲应该是被SCX柱抓住，三聚氰酸呢？CARB可以抓住含苯环的东西，难道三秦类也可以？那三聚氰胺也属于三秦类，为什么不直接采用CARB柱呢？