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【求助】香料粉末状原材料纯度测量问题

气相色谱(GC)

  • 粉末状原材料 桂酸苄酯,6-甲基香豆素 怎么前处理进样

    直接熔解粘度太大了需手动进样,动作稍微慢的,就在针里凝固了

    用无水乙醇溶解的话,比例多少,太稀了杂质就测不出了
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  • symmacros

    第1楼2010/04/09

    应助达人

    粉末固体原料测定是麻烦点。桂酸苄酯,6-甲基香豆素如果无水乙醇溶解(苯或甲苯的溶解性好,但有毒),大概1-5%左右试试。进完样,马上立刻用溶剂洗针,如果堵了,用吹风机吹一下,再洗,不能硬拉推针。

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  • 阿宝

    第2楼2010/04/09

    这种沸点较高的物质直接用吹风机加热的话容易堵针,还是找个溶剂溶解后进样,可以试试THF,这个东西溶解能力很强大。

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  • symmacros

    第3楼2010/04/10

    应助达人

    问题是进样后,注射器受热,溶剂很容易挥发掉,溶剂挥发后,就可能把针堵塞,这时候用吹风机加热一下就可能通了,有时候也可能不行,要采取别的办法,如溶剂浸泡等。不是直接用吹风机加热。欢迎大家有什么好的办法解决这种问题。

    阿宝(lpr20) 发表:这种沸点较高的物质直接用吹风机加热的话容易堵针,还是找个溶剂溶解后进样,可以试试THF,这个东西溶解能力很强大。

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  • 阿宝

    第4楼2010/04/11

    进样完成后立刻用溶剂洗针,就不会堵了。
    有的时候要做溶剂残留的时候不能加溶剂,就是加热进样,容易堵针。

    symmacros(jimzhu) 发表:问题是进样后,注射器受热,溶剂很容易挥发掉,溶剂挥发后,就可能把针堵塞,这时候用吹风机加热一下就可能通了,有时候也可能不行,要采取别的办法,如溶剂浸泡等。不是直接用吹风机加热。欢迎大家有什么好的办法解决这种问题。

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  • symmacros

    第5楼2010/04/11

    应助达人

    也曾经用温水给待进样的溶液保温或用吹风机温热瓶子,同时把注射器吹热,马上吸取样品进样。进样后立即用溶剂清洗针。

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  • 回形针

    第6楼2010/04/11

    最好当然是选择适当的溶剂稀释再进样分析了,不然粘稠的样品到了仪器里也会粘附,污染仪器。试一试有没有合适的溶剂,如上所说,THF,甲苯,DMSO,DMF等

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