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【讨论】气路不畅的问题！（已解决）

气相色谱（GC）

  • 问题已解决：
    气体进阀然后排空有些不畅是正常的，我原来以为是阀堵住了，判断失误，原因是在sample in管上有一个接头，而这个接头内部有一层膜，这层膜是导致气体流通不畅的原因，拆下这个接头后，气体流通畅通无阻，我想这层膜是起一定的隔绝作用，即使是被检测气体具有较大压力波动的情况下也能使定量管内的气体压力接近大气压，从而保证结果的准确性吧。
    我用的是Agilent 7890的气相色谱，在线分析反应气体，采用阀进样，气体分三路进色谱。
    最近发现一个问题，当反应气体以常压200ml/min的流速进样时，进样以前加了一个压力表，显示压力上升，能达到0.02MPa左右，测其尾气流速相对进样气较低，是不是色谱哪部分不通畅，堵住了？
    还有一个问题就是作为反吹柱的柱1载气为H2，设置压力为10psi，但是运行一段时间后，压力就下降到9点几个psi，导致色谱报警，请问这是怎么一回事？谢谢各位大侠了！
    PS：我刚试了下，从进样口那用针筒往里打气，发现很费劲，样品出口出气也不畅。
    当时3个阀都是关闭的，应该就是进样口---阀---定量管---阀---样品出气口吧。要是阀堵了，也不能3个阀一块都堵了吧。
    不过由于柱子怕水，我在离进样口大概一米左右加了一个干燥管，里面放的石英砂稀释的高氯酸镁干燥剂，不会是把干燥剂吹到阀里去了吧？
    如果是这样，我应该怎么办啊？
    有人说可能是检测组分在阀内冷凝导致，可是我的组分都是C4以下的啊，阀箱的温度设定是60度，不应该冷凝的啊，我试了一下将阀箱温度设成200度，运行了半个多小时，也没啥效果。
    下面是连接示意图
    红线部分为反吹柱，就是这个柱子的压力会降下来
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  • coffee8

    第1楼2010/04/09

    是不是跟设置的恒流 或恒压有关系啊？

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  • szs668

    第2楼2010/04/10

    那个是反吹柱，设置的恒压，10psi，氢气钢瓶压力为0.5MPa，应该没问题吧，一般是一开始没问题，运行一段时间后问题就出现了

    coffee8(coffee8) 发表:是不是跟设置的恒流 或恒压有关系啊？

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  • coffee8

    第3楼2010/04/10

    反吹还是比较新的技术，一些阀的设置比较复杂。

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  • 明

    第4楼2010/04/10

    你试一下改为恒流，我觉得恒压会有问题的，你改恒流试试验

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  • szs668

    第5楼2010/04/10

    恩，是挺复杂，那种阀是10通的

    coffee8(coffee8) 发表:反吹还是比较新的技术，一些阀的设置比较复杂。

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  • szs668

    第6楼2010/04/10

    这个以前也没出过这种问题，不知道怎么回事现在就这样了，另外你知道第一个问题是怎么回事吗，是不是里面气路堵了，应该怎么解决？

    明(mingzhi0302) 发表:你试一下改为恒流，我觉得恒压会有问题的，你改恒流试试验

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  • symmacros

    第7楼2010/04/11

    应助达人

    看过6890的双柱反吹分析反应气体的接法，楼主能不能简单示意一下如何连接或说明一下。

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  • szs668

    第8楼2010/04/11

    symmacros(jimzhu) 发表:看过6890的双柱反吹分析反应气体的接法，楼主能不能简单示意一下如何连接或说明一下。

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  • szs668

    第9楼2010/04/11

    连接图已上传，红线部分是反吹柱，用的是H2反吹

    symmacros(jimzhu) 发表:看过6890的双柱反吹分析反应气体的接法，楼主能不能简单示意一下如何连接或说明一下。

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  • sjh200496

    第10楼2010/04/11

    你红线画出来的那个部分，应该是PORPARKQ柱吧？而且反吹使用的气源应该是PCM模块提供的吧？当分析方法未开始时，阀关闭状态，PCM流经Q柱从VENT口流出，10个PSI应该不会有问题的！当分析方法开始时，阀开启状态，PCM模块的气体直接流经VENT口了，而且没有阻尼，瞬间会有达不到设定的10PSI的情况的，应该慢慢的，大约在20秒钟内恢复到10PSI，但是这种情况不会影响分析的，等到反吹的时候，PCM又流经Q柱，10PSI就会很稳定了！不会影响分析，不必管它！

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