雾非雾 2010/04/10
1、碱性氧化铝SPE柱都能吸附哪些物质? 主要作用是什么? 碱性氧化铝填料具有阴离子特性并有阳离子交换功能,能保留给电子体样品如中性胺类化合物。碱性氧化铝上也会有强氢键作用,对极性阳离子的作用也很明显。 2、是杂质吸附在柱上,而待测物在流出液中,是吗? 杂质会吸附到柱上一部分(因为您的基底是猪肉,比较复杂,只靠碱性氧化铝肯定不够),待测物应该在流出液中。 3、Cleanert Alumina B 小柱 规格1000mg/6ml,什么意思? 艾杰尔的SPE柱,柱管体积6ml,填料装量1000mg 4、看到资料,说到有“柱容量”、“载样量”、“被萃取的样品质量推荐为1%,不得超过填料量的5%”等。 原话:过柱体积的选择,必须考虑到柱容量。每支SPE柱都有一定的载样量,超负荷上样,将会影响试验的正常结果。通常,正相、反相吸附剂,被萃取的样品质量推荐为1%,不得超过填料量的5%。 信息可靠吗? 教科书上有吗? 这是一般性的原则吗?不管什么分析都要遵循? 那个比例是对的吗?是不变的吗? 这是书上这么说的,一般说柱子的填料量决定了样品量,样品量过大有可能会穿透,这样净化就失败了,一般操作时填料量都是充分的(因为可以参考相关文献同比例放大)。
雾非雾
第2楼2010/04/10
1、碱性氧化铝SPE柱都能吸附哪些物质? 主要作用是什么?
碱性氧化铝填料具有阴离子特性并有阳离子交换功能,能保留给电子体样品如中性胺类化合物。碱性氧化铝上也会有强氢键作用,对极性阳离子的作用也很明显。
2、是杂质吸附在柱上,而待测物在流出液中,是吗?
杂质会吸附到柱上一部分(因为您的基底是猪肉,比较复杂,只靠碱性氧化铝肯定不够),待测物应该在流出液中。
3、Cleanert Alumina B 小柱 规格1000mg/6ml,什么意思?
艾杰尔的SPE柱,柱管体积6ml,填料装量1000mg
4、看到资料,说到有“柱容量”、“载样量”、“被萃取的样品质量推荐为1%,不得超过填料量的5%”等。
原话:过柱体积的选择,必须考虑到柱容量。每支SPE柱都有一定的载样量,超负荷上样,将会影响试验的正常结果。通常,正相、反相吸附剂,被萃取的样品质量推荐为1%,不得超过填料量的5%。
信息可靠吗? 教科书上有吗?
这是一般性的原则吗?不管什么分析都要遵循? 那个比例是对的吗?是不变的吗?
这是书上这么说的,一般说柱子的填料量决定了样品量,样品量过大有可能会穿透,这样净化就失败了,一般操作时填料量都是充分的(因为可以参考相关文献同比例放大)。
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第3楼2010/04/10
1、碱性氧化铝SPE柱都能吸附哪些物质? 主要作用是什么?
从原理上讲,碱性氧化铝可以和有机物形成配位作用、氢键作用、偶极作用和成盐作用等4种作用。其悬浮液pH=9-10;从SPE角度讲可作为强极性吸附剂和中等阳离子交换作用
碱性氧化铝常用如下场合:
1.分离生物碱、胺类和其它碱性化合物,主要作用是配位作用。典型应用如除草剂、磺胺的提取和检测。
2.去除有机酸,主要作用是成盐作用;
3.去除酚类,主要作用可能是氢键作用或偶极作用。
2、是杂质吸附在柱上,而待测物在流出液中,是吗?
SPE提取目标物既可以让待测物在流出液中,也可以先吸附在柱子上,让杂质先流出,再把待测物洗出来。事实上,根据需要SPE方法可以设计成各种形式,实现提取、净化、富集等功能。
猪肉基质主要干扰为油脂,不知道楼主的目标物是什么。一般讲,楼主的样品应该是杂质吸附在柱上,待测物在流出液中。但要达到较好的净化效果,可以考虑一下别的柱子,除非有标准限定。如果必须用碱性氧化铝,可以考虑用SCX二次提取得到更好的净化效果。
3、Cleanert Alumina B 小柱 规格1000mg/6ml,什么意思?
Cleanert是艾杰尔的SPE产品系列。Alumina 是氧化铝,B是Basic字头,表示碱性;1000mg/6ml表示该小柱体积是6ml,装入填料量是1000mg。
固相萃取柱的通用表示方法是:填料重量/柱管体积;常用的填料重量有30、60、200、500、1000mg,常用的柱管体积有1、3、6、12 ml;30 mg/1ml则表示在1ml塑料柱管中填入了30 mg填料,其它依次类推。
4、看到资料,说到有“柱容量”、“载样量”、“被萃取的样品质量推荐为1%,不得超过填料量的5%”等。
原话:过柱体积的选择,必须考虑到柱容量。每支SPE柱都有一定的载样量,超负荷上样,将会影响试验的正常结果。通常,正相、反相吸附剂,被萃取的样品质量推荐为1%,不得超过填料量的5%。
信息可靠吗? 教科书上有吗?
这是一个可靠的参考值,是有关文献根据色谱理论推算出来的一般规律,适用于大多数情况,主要供方法开发时参考。事实上,无论什么填料的柱子,其柱容量都是因化合物特性和提取方法不同而变化的,有些化合物容量可以高达30-50%,如PEP对苯乙酮柱容量可达50%。
推荐1%是考虑到基质效应、方法稳定性、耐受性等因素。分析工作者可以据此估算应该选用小柱的规格。
如果想更深入了解SPE,可以查阅相关专著。