【转帖】美国拟制订草甘膦最大残留限量

应助达人

草甘磷因为不溶于几乎所有的有机溶剂，它的检测方法是个难点。

是啊，大家现在都是用什么方法检测草甘膦

草甘膦是水溶性农药，对残留测定来说，前处理的方法是个难点。

应助达人

可以用气质法来做，不过需要衍生。代谢物也同时检测。

应助达人

GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法

应助达人

NY/T 1096-2006 食品中草甘膦残留量测定

应助达人

SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱－质谱 质谱法

应助达人

蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法

1．SPE柱：Cleanert SCX(500mg/6ml)



2．试样制备

将蔬菜样本取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。

3．样品提取

称取匀浆样本20 g（精确至0.01 g）于150 mL烧杯中，加入50 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4），在14 000 r/min条件均质2 min，滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100 mL具塞比色管中，再用35 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4）涮洗烧杯和均质器刀头，在14 000 r/min条件均质30 s，滤液合并于100 mL具塞比色管中，并用0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4）定容。盖上塞子，将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10 mL提取液至150 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度40 ℃）浓缩至只含水的溶液，加入少量0.1mol/L盐酸溶液，调节pH = 2，待净化。

4．净化

分别用甲醇和水各5 mL预淋活化SCX柱，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中，弃去流出液，再用3mL 0.1 mol/L盐酸溶液清洗圆底烧瓶，转移至SCX柱中，并重复一次。然后分别用水和甲醇各5 mL淋洗SCX柱，弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的原则，用5 mL 5%的氨水—甲醇溶液（V/V）洗脱SCX柱，收集洗脱液于150 mL圆底烧瓶中，并重复两次。在旋转蒸发仪上（水浴温度40 ℃）浓缩至近干，氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液（93：7）溶解蒸残物，过0.45 µm微孔滤膜，待测。

5．色谱条件

色谱柱：Venusil NH2柱，250 mm×4.6 mm，5µm 流速：1.0 mL/min 柱温：35℃

流动相：乙腈：水溶液= 97：3 进样体积：10μL 检测波长：215 nm

应助达人

蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法

1．SPE柱：Cleanert SCX(500mg/6ml)



2．试样制备

将蔬菜样本取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存。称取样本时，常温样本应搅拌均匀；冷冻样本应先解冻再混匀。

3．样品提取

称取匀浆样本20 g（精确至0.01 g）于150 mL烧杯中，加入50 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4），在14 000 r/min条件均质2 min，滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100 mL具塞比色管中，再用35 mL 0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4）涮洗烧杯和均质器刀头，在14 000 r/min条件均质30 s，滤液合并于100 mL具塞比色管中，并用0.05mol/L乙酸铵—乙腈溶液（1+4）定容。盖上塞子，将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10 mL提取液至150 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上（水浴温度40 ℃）浓缩至只含水的溶液，加入少量0.1mol/L盐酸溶液，调节pH = 2，待净化。

4．净化

分别用甲醇和水各5 mL预淋活化SCX柱，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中，弃去流出液，再用3mL 0.1 mol/L盐酸溶液清洗圆底烧瓶，转移至SCX柱中，并重复一次。然后分别用水和甲醇各5 mL淋洗SCX柱，弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的原则，用5 mL 5%的氨水—甲醇溶液（V/V）洗脱SCX柱，收集洗脱液于150 mL圆底烧瓶中，并重复两次。在旋转蒸发仪上（水浴温度40 ℃）浓缩至近干，氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液（93：7）溶解蒸残物，过0.45 µm微孔滤膜，待测。

5．色谱条件

色谱柱：Venusil NH2柱，250 mm×4.6 mm，5µm 流速：1.0 mL/min 柱温：35℃

流动相：乙腈：水溶液= 97：3 进样体积：10μL 检测波长：215 nm