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【求助】气相色谱前端串联六通阀后出现峰宽化的问题,在线等

气相色谱(GC)

  • 实验室在做吸附剂对苯吸附性能的检测,用一台气相色谱来检测吸附前后苯的含量,为了同时得到吸附前后气体中苯的含量,我们在气相色谱厂家安装的一个六通阀前面又串联了一个六通阀,用来对被吸附前的气体进行取样,而厂家安装的六通阀则用来对吸附后的气体取样。
    注:左边的六通阀是自己安装的
    安装后,在没有使用吸附剂的情况下进样发现,自己安装的六通阀出峰很宽,不知道什么原因,请各位大侠帮忙分析一下是什么原因引起的,谢谢!
    自己安装的六通阀先进样
    自己安装的六通阀后进样
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  • 安平

    第1楼2010/04/12

    应助达人

    六通阀的管路有一点长吧?

    两个阀都有保温么?

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  • dnhsk

    第2楼2010/04/12

    阀都没有保温,都是在室温下面测试的。管路太长会导致出峰宽化吗?

    安平(byron1111) 发表:六通阀的管路有一点长吧?

    两个阀都有保温么?

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  • chengjingbao

    第3楼2010/04/12

    与阀温无关,应该与阀操作有关,譬如,阀动作切换的时间的时间,阀路的清洁度,加阀是否影响了流速等原因

    dnhsk(dnhsk) 发表:阀都没有保温,都是在室温下面测试的。管路太长会导致出峰宽化吗?

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  • 安平

    第4楼2010/04/12

    应助达人

    厂家的六通阀进样后峰形不变么?

    两个图大概是什么意思?

    前面的阀后管路可能有点长。。。。

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  • zhouqincoco

    第5楼2010/04/13

    有没有可能载气流量变小
    流速变慢

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  • lixingming

    第6楼2010/04/13

    一种可能,加装的阀密封有问题,漏气。观察此阀切换时的柱压变化。

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  • dnhsk

    第7楼2010/04/13

    感谢版主置顶,感谢各位的回答。参考大家的回答,经过半天的努力,我的问题解决了,首先我把色谱气路中连接两个六通阀的管路(图中上面那根连接两个六通阀的管线)换成了短而细的管以减少死体积,另外又对加装部分的接头重新拧紧了一下,在这个过程中还发现了一处压力表头存在漏气的问题,一并解决。之后再进样的时候,自己安装的六通阀出峰就正常了。
    由于处理了两个问题:1、漏气;2、死体积,所以不太确定具体是那一个造成了出峰宽化的现象,但是个人判断认为应该是后者,因为有漏气问题的压力表是在被测气路的前端,对色谱测试应该没什么影响。

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加6积分,加2经验;加分理由:规范的版友!
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  • chengjingbao

    第8楼2010/04/13

    我认为是前者。后者的影响是因为吹扫不到位造成的。

    dnhsk(dnhsk) 发表:感谢版主置顶,感谢各位的回答。参考大家的回答,经过半天的努力,我的问题解决了,首先我把色谱气路中连接两个六通阀的管路(图中上面那根连接两个六通阀的管线)换成了短而细的管以减少死体积,另外又对加装部分的接头重新拧紧了一下,在这个过程中还发现了一处压力表头存在漏气的问题,一并解决。之后再进样的时候,自己安装的六通阀出峰就正常了。
    由于处理了两个问题:1、漏气;2、死体积,所以不太确定具体是那一个造成了出峰宽化的现象,但是个人判断认为应该是后者,因为有漏气问题的压力表是在被测气路的前端,对色谱测试应该没什么影响。

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  • dnhsk

    第9楼2010/04/14

    感谢版主加分,呵呵。继续我这个实验的后续问题。因为当初买六通阀的时候厂家没给配定量管,所以自己截了一段不锈钢管作为定量管,为了确定自制定量管的体积,就用厂家安装的六通阀定量管来标定,以室温下的苯蒸汽进样,FID检测器。本以为不同苯蒸汽浓度进样,两个六通阀出峰面积的比值应该是固定不变的。但数据结果却不是这样。表中同一行中的数据时在一个浓度下两个六通阀得到的出峰信息。
    是不是不能简单的以峰面积或者峰高来进行标定?还是有什么其他影响因素造成的?

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  • 安平

    第10楼2010/04/14

    应助达人

    面积越来越大?是不是有吸附或者冷凝问题?

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