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【免费在线讲座】氢火焰离子化检测器(转播视频参见本贴6#楼!!)

气相色谱(GC)

  • [marquee]欢迎大家前来与yuen72老师一起关于“氢火焰离子化检测器”一起交流~!活动时间:2010年4月12日——20日。欢迎前来提问交流 [/marquee]

    在线讲座:氢火焰离子化检测器


    皮皮鱼(yuen72)


    1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可参加
    2、报名参加人数:50人(先到先得!报名后临时不能参加请回帖说明,无故未参加者将扣20积分)
    3、报名方法(名额已满),欢迎大家回帖提问
    3、参与互动:本次讲座采取网上现场交流的模式,欢迎大家积极提问
    4、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加
    5、参加奖励:报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励
    6、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2010年4月20日
    7、会议进入:2010年4月20日晚19点00就可以进入会议室
    8、开课时间:2010年4月20日晚19:30

    9、特别说明:只有先申请报名,审核完才能进入会议室的哦,切记!

    报名并通过审核将会收到2封电子邮件,请注意查收,参会地址将在第二封邮件中(您已注册培训课程)给出!注意:注册时ID一栏填写仪器信息网登录时的用户名即可!!非网站用户将不予以通过哦~~~~



    快来提问吧:我要提问>>>
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    本期讲座确认的名单有50人(已满)
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  • titi

    第1楼2010/04/12






    目录

    1、氢火焰离子化检测器-FID发展简史
    2、FID的优点和缺点
    3、FID-结构及工作原理
    4、氢火焰离子化检测器(FID)特点
    5、氢火焰离子化检测器(FID)局限性
    6、FID-操作条件选择
    7、FID使用注意事项



    特邀佳宾:lianlxh、chengjingbao、hzhhqt、lpr20
    气相色谱版版面专家:1354www、diamond、duliuhui、guohua、hotdoglet、jimzhu、lyg638、mhq111111、mingzhi0302、rfu、silley、wangboxzzjs、yimufu、zhongyuetong、hdzhangsir、wsad8008


    提问与参与细则:
    1、请大家在使用氢火焰离子化检测器(FID)遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2010年4月18日
    2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励
    3、提问格式:
    为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 ,所有提的问题yuen72将在现场解答,欢迎大家提问:
    yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:……

    4、如果参与网上现场交流的,请申请报名,我要报名:申请报名>>>,填写个人信息,到时候我们会发邮件邀请您参加。所有申请的用户将奖励5-20分不等,欢迎大家踊跃报名~!





    说明:
      本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归yuen72和仪器信息网所有。
      本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

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  • titi

    第2楼2010/04/12

    本楼为大家问题汇集帖:(不断添加中...)
    1.
    H2O对FID检测器会产生什么影响
    2.毛细管色谱柱插入FID的深度对检测的影响?
    3.氢气:氮气:空气的流量比例为1:1:10,这个比例是指三种气体的总流量的比吗?还是都了检测器那里的气体流量?是否要加上尾吹流量呢?
    4.像FID这种灵敏度的检测器有没有必要使用使用反吹装置?
    5.关于CP3800的气象色谱为什么做平行样的结果相差很大 的???
    6.FID检测器什么情况需要清洗,怎样清洗?
    7.在用FID检测时遇到平峰怎样处理?以前使用时是没有这种情况的,后来换了台电脑就出现这种情况了,不知道怎么处理。
    8.极化电压高低对灵敏度有多大影响?
    9.氢气空气的最佳流速比是多少?
    10.FID检测器对含N化合物的检测效果如何?最近尝试对甲胺类物质的分离,结果在GC-MS上根本分不开,是不是需要换NPD检测器才行啊?但是有报道称在FID上可分离检测的,不知何原因,我的检测是失败的
    11.衬管脏了,用王水泡都不行,有机溶剂,铬酸也不行。这种情况咋办,是不是有任何方法都除不去的脏物?
    12.FID,有文献说可以用He,Ar甚至H2作载气。那么和以用氮作载气有何不同。
    13.有人把FID的高压点火电极改成了做爆炸气试验瓶里的电极,效果很好。怎么改装??

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  • titi

    第3楼2010/04/12

    主要内容提纲:(详细内容将在2010年4月20日现场进行阐述)

    一、氢火焰离子化检测器-FID

    1958年,由Mcwilliam和 Harley同时提出。
    FID属于破坏性、质量型检测器。
    氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。
    网友“我在故我思”在2006年的一贴中进行了讲解。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061113/626059/

    二、FID的优点和缺点
    优点:
    几乎对所有有机物都有响应,对烃类灵敏度高。
    对气体流速、压力和温度的变化不敏感。
    线性范围宽,结构简单,可与毛细管直接相连。
    缺点:
    需三种气源和流速控制系统。
    需要对防爆有特殊要求。

    三、FID-结构及工作原理
    1.FID-结构


    2.FID-工作原理
    (1)因载气中的有机物在氢火焰中被电离成正离子和电子。在电场的作用下,正离子移向收集极,电子移向极化极,形成微电流(约10-6 -10-14A) ,经放大输出,形成输出信号。
    (2)基流-载气杂质、柱流失、漏电流等
    (3)该信号大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比,即“等碳响应”。

    3.FID-原理示意图


    A区:预热区 B层:点燃火焰 C层:热裂解区 D层:反应区


    (a)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :
    CnHm ──→ · CH
    (b)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:
    · CH + O · ──→CHO+ + e
    (c)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:
    CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
    (d)组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。

    注:化合物中某些碳原子与杂原子相连,而不能形成CH · ,因而不产生响应,因此带杂原子的化合物信号很低。

    4.FID-结构图


    FID通常用一个不锈钢的外壳,将喷嘴、收集极、极化极及点火线圈密封在内,其性能取决于电离效率和收集效率。

    四、氢火焰离子化检测器(FID)特点
    1.对含碳有机物灵敏度高;(烃类检测限10-12g/s;对含杂原子的有机化合物相应值偏低,但仍高于热导池检测器TCD);
    2.线性范围宽,基线稳定性好;
    3.检测器死体积小,响应快,柱外效应几乎为零;(毛细管直接插至喷嘴,消除了柱后峰变宽效应);
    4.程序升温时载气流量变化不敏感;
    5.检测器耐用,可靠性好,易使用。

    五、氢火焰离子化检测器(FID)局限性
    1.对O2、N2、CO2 、CO 、 H2O 、 H2S 、 CS2 、HCN 、 NH3、NO、NO2、N2O3、CCl4、SiCl4、CH3SiCl3、SiF4等无机物和所有惰性气体没有响应或响应很小;
    2.对样品是破坏性的;
    3.对碳氢化合物的敏感度为10-12g/s,但信号受化合物结构的影响较大,带有杂原子(如O、S和卤素)的化合物信号很低。

    六、FID-操作条件选择
    1.氢气/氮气(氦气)/空气流速和配比。
    2.N2流速的选择主要考虑分离,然后确定其他。
    N2 :H2 = 1 :1~1 : 1.5
    氢气 : 空气=1 : 10。
    通常说:1 :1 :10。

    3.氢气流速对FID响应值的影响


    4.载气和氮氢比的影响


    5.空气流速对FID的影响



    6.极化电压:正常极化电压选择在50~300V范围内。
    7.喷嘴直径:喷嘴细灵敏度高,但太细易灭火和堵塞;喷嘴变粗,灵敏度降低,但线性范围也变宽;检测器用久后,流出物炭化,聚集在喷嘴处会影响检测器性能。
    8.检测器温度:应大于120℃,待温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
    9.使用毛细管的时候,尾吹气的影响:
    (1)加尾吹可减小峰加宽,提高柱效,同时调节FID灵敏度。
    (2)尾吹大,样品从柱子到检测器速度更加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难,尾吹太大,灵敏度下降。
    (3)尾吹小,拖尾,峰形变宽,灵敏度降低,但点火较容易。

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  • titi

    第4楼2010/04/12

    七、FID使用注意事项
    1.避免氢气泄漏
    2.使FID处于正常的工作状态
    3.防止水冷凝。
    4.常见故障-不能点火
    (1)点火系统故障
    (2)氢气供给故障
    (3)空气供给故障
    (4)氮气配比过大

    5.常见故障-无法调零
    (1)载气不纯或严重污染
    (2)两极短路
    (3)线路断开
    (4)电压给错
    (5)放大器故障
    (6)记录仪未连接

    6.常见故障-基线不稳
    (1)色谱条件不稳
    (2)气体配比不当
    (3)绝缘不良
    (4)气体不纯
    (5)强风或灰尘过多
    (6)前方因素

    7.常见故障-异常熄火
    (1)系统异常波动
    (2)系统动作波动
    (3)高含量组分影响

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  • titi

    第5楼2010/04/12



    [marquee]欢迎大家前来与yuen72老师一起关于“氢火焰离子化检测器(FID)”一起交流~!以上为yuen72所著,未经yuen72和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! [/marquee]
    欢迎大家现在提问,所有提问的问题yuen72将于2010年4月20日现场解答。

    活动时间:2010年4月12日——20日。
    如参加现场交流的,请申请报名:(名额已满)


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  • chengjingbao

    第11楼2010/04/12

    注册过了.

    titi066(carollee) 发表:不是回帖就是报名哦~~~回贴报名没有用的~~

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  • titi

    第13楼2010/04/12

    审核通过啦~~~chengjingbao版主注意查收邮件

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:注册过了.

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  • titi

    第16楼2010/04/12

    参加积极讨论者给与积分奖励

    小卢(luxw) 发表:但是参加了是不是也给积分加啊?
    双向的吧?

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  • titi

    第18楼2010/04/12

    因为我们最多容纳50人参加,如果报名却不来那么就浪费掉一个名额了~~~
    这样也是提高大家的重视程度啊~~~

    xy4585618(xy4585618) 发表:怎么这么的麻烦啊!还要扣分!规矩太多!不参加了

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