【求助】溶剂样品的定性分析

应助达人

采取的方法基本可以，大分流比，例如200，和少点进样量可以减少到灯丝的影响。柱温可以从30，40度开始，最好保留一段时间，例如5分钟或更多。3-5度/min升温。采用谱库检索进行定性。另一个方法是采用一高沸点溶剂稀释，在高沸点溶剂出峰前关闭检测器（可在time event里面设置）。

若两物质保留时间太接近，可以降低升温幅度试试，采用峰纯度一般会有帮助判断。有时候少数性质很相近的物质，例如某些异构体可能有困难。

应助达人

能不能用点高沸点的溶剂稀释一下呢。200的分流比分下来浓度还是很高。
那两根柱子一样吗，用长得的，厚点的那根
可以先别急着升温，保留几分钟更好。

建议衍生化处理，然后再进样分析。避免出峰过早，降低灯丝寿命

最好将溶剂放在顶空瓶，80度加热，然后进气体，分析

恩，顶空进样对灯丝影响小点

应助达人

把方法设置好后，可以不用打开灯丝，先走一针，看出峰时间，再有选择的设置灯丝打开时间。

路過 ,路過

1　用DMF稀释，炉温120后关灯丝
2　用正已烷或相当溶剂稀释，设置溶剂延迟

两结果合一即可。

顶空也可能烧，尤其含量未知时。
也不知楼主配了没有。

谢谢大家的指点，尤其两位专家的建议。

由于GCMS刚好出现了点问题，暂还没进行试验。

现还是担心灯丝可能烧（即使分流比设置为200：1）的问题，是否可以将样品溶剂放在清洗瓶A中，多次清洗针后，样品会残留在针头，吸入一定量空气，则是否可以避免高浓度的样品？（这样方式好像重复性太差，不知会影响到定性否？）