偶氮回收率偏低

你说的加标，是指的内标还是加的偶氮标准品？

我想你这应该说的是做加标回收，我看了下你的步骤，你的洗脱液用的0.04MPa的真空度和55度水温下进行，我们一般用的是0.05MPa的真空度和40度水温下进行；还有你的氮吹加热40度，我们做的时候一般不加热，也不用水浴。

对，就是做加标回收，24中偶氮一起加的。你们的回收率是多少啊？

应助达人

我来了，峰哥，你终于发到这个面板上来了。
第一个问题：加标5ppm是怎么个加法？加了多少毫升什么浓度的芳香胺标液？
第二个问题：你旋蒸后第一次氮吹后，干嘛用叔丁基醚洗？然后再加热氮吹干啥？
第三个问题：你怎么最后加1mL叔丁基醚作为最后溶液体积。标准中都为2mL。
你先回答这三个，再继续分析。

1：标液是5ppm的，我往样品内加了1ml。最终样品体积是1ml，假设没损失，溶液中浓度最低也应该是5ppm。
蒸干氯苯后，加入甲醇超声分散后，再加标。然后就是加缓冲液了。
2：第一次旋蒸，是蒸走氯苯，没氮吹。经过还原裂解后等步骤后，要过硅藻土柱子，根据EN14362标准，是用叔丁基甲醚洗脱的啊。
然后旋蒸洗脱液，近干的时候，转移去氮吹。
3：The extract or residue are immediately taken up to 2,0 ml of an appropriate solvent, e.g. acetonitrile or t-butylmethyl ether。里面说的就是用乙腈或叔丁基甲醚做溶剂，加1ml是偷懒了。标准要求2ml的。

应助达人

你各种芳香胺的定量限真实测的是多少？？不是检出限。 为什么用5ppm的标液加1mL。试试用20ppm的加1mL看看。加1毫升是为了偷懒，是不是没有充分吸收就转移到进样瓶中来了，来回冲刷了几次？

我的标液分别是2.5，5,10,20ppm，能准确检出0.1ppm的标样。我这里1ml 100ppm的标样，配完曲线就剩下不多了，20ppm的就剩下一点在样品瓶里留着跑曲线。吹干后，我往试管里加入1ml叔丁基甲醚，然后用吸管吸起来，冲刷了几次。。。简直嘻唰唰了。应该不会发生在这步骤。

应助达人

你们买的混标配的噢，可以买各个单标自己配。按标准中，只要到达规定的回收率就行了，有些回收率只有50%也是符合标准的，你再看看哪几种不符合标准。

浓缩温度太高，氮吹不要加热，做回收的标液浓度太低，偶氮容易分解损失，所以标准里对回收率要求也不高，楼主的回收率要重新选定加标浓度。