仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】求助:测定方法?

分析化学

  • 我想请教一下高锰钢锰是怎样测定的,最好是用亚铁滴定的方法?非常感谢!!
    +关注 私聊
  • csh0203csh

    第1楼2010/04/17

    一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
    1.方法要点
    试样以硫、磷、硝混酸溶解,并以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠还原。
    2.主要反应
    2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
    5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
    5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O
    3.试剂
    (1)混酸甲(硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525)。
    (2)混酸乙(硝酸+磷酸+水=50+700+250)。
    (3)王水(盐酸+硝酸=3+1)。
    (4)高氯酸(浓)。
    (5)硝酸银溶液(1.7%)。
    (6)过硫酸铵溶液(25%)。
    (7)氯化钠溶液(1%)。
    (8)亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液{c[1/2(Na3AsO3-NaNO3)]=0.05mol/L}称取1.25g三氧化二砷固体于250mL烧杯中,加入50mL NaOH溶液(1mol/L),微热使其溶解,然后
    用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性,加入2g碳酸氢钠,0.95g亚硝酸钠,待完全溶解后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    4.分析步骤 (1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中,加入30mL混酸甲,加热溶解,煮沸2~3min,以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水,5mL硝酸银溶液,10mL过硫酸铵溶液,加热.煮沸30~40s,取下.静置1-2min。流水冷却至室温。
    溶液中加入5mL氯化钠溶液,立即用亚 砷酸钠-亚 硝酸钠滴定至红色消失。
    (2)高锰钢中锰的测定 称取0.1000g试样于250mL锥形瓶中,加入10mL混酸乙,低温溶解,并驱尽氮氧化物。加入80mL水,10mL硝酸银溶液,40mL过硫酸铵溶液,加热,煮沸30-40s。取下,静置1min,流水冷却至室温;
    加入5mL氯化钠溶液,摇匀.立即用亚 砷酸钠一亚 硝酸钠滴至红色消失。
    (3)高铬钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中.加入10mL王水,加热溶解.再加入10mL高 氯酸,加热至冒高 氯酸白烟,用浓 盐酸使铬挥发尽,并驱尽Cl-至近干,取下,稍冷。
    以下操作同(1)普通钢及低合金钢中锰的测定.,
    5.计算
    w(Mn)=V×f/m×100%"
    式中 w(Mn)——试样中锰的质量分数,%;
    V——消耗亚砷酸钠一亚硝酸钠的体积,mL;
    f——亚 砷酸钠一亚 硝酸钠标准溶液对锰的滴定度,g/mL;
    m——称取的试样量,g。
    6.跗注
    (1)分析生铁或钢中含有石墨碳时,加入25mL水将溶液稀释,并将石墨碳及硅酸沉淀滤去,用硝酸溶液(2%)洗涤数次。
    (2)溶液煮沸时间不能太长,否则分析结果偏低。
    (3)标准样品和试样溶液滴定速度要求一致。
    (4)高铬钢等难溶试样,可先加浓盐酸初步溶解后,补加适量硝酸处理。
    (5)赶Cl-时,要求冒高氯酸白烟时间达1min以上,以后继续操作至加硝酸银溶液时应无白色沉淀产生为宜;可适当补加硝酸及高 氯酸冒烟除尽Cl-。
    7.测定范围
    锰含量≤10%。

0
  • 该帖子已被版主-工农兵加2积分,加2经验;加分理由:积极回复!
    +关注 私聊
  • dragon5

    第2楼2010/04/18

    锰的含量在5%~70%之间,其实我主要是做镍铜合金,但原材料比较复杂,有高锰含量,它的范围也不确定,但我想是不是可以用高锰钢中锰的测定方法来做呢?请教各位大侠了。

0
    +关注 私聊
  • dragon5

    第3楼2010/04/19

    怎么没人再回答我下?

0
    +关注 私聊
  • 江南烟雨中孤独的狼

    第4楼2010/04/19

    2楼的答案不符合你的要求?

    dragon5(dragon5) 发表:怎么没人再回答我下?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...