【原创】酸奶中防腐剂-纳他霉素的测定-分光光度法

2.2干扰因素的考察
在本实验中，甲醇和醋酸的用量、样品质量和离心时间对测定产生了较大的干扰。设计正交试验，采用四因素三水平的正交设计表进行试验设计,分别以甲醇体积、醋酸体积、样品质量和离心时间为因素进行试验,结果见下表:   
            表1 正交试验数据及结果分布
序号    甲醇(mL)    醋酸(mL)    样品质量(g)    离心时间(min)    Abs
1    14    1.5    1.5    8    0.255
2    14    2.0    2.0    10    0.256
3    14    2.5    2.5    12    0.258
4    16    1.5    2.0    12    0.27
5    16    2.0    2.5    8    0.273
6    16    2.5    1.5    10    0.259
7    18    1.5    2.5    10    0.243
8    18    2.0    1.5    12    0.275
9    18
18    2.5
2.5    2.0
2    8    0.265
Ⅰj    0.256    0.256    0.263    0.264   
Ⅱj    0.267    0.268    0.264    0.253   
Ⅲj    0.261    0.261    0.258    0.268   
极差    0.011    0.012    0.006    0.015   
经试验,试验5的效果最好,所以采用试验5中介质为试验介质,其甲醇为16mL,醋酸为2mL,样品质量为2.5g,离心时间为8min。
2.3精密度
取四份酸奶样品,每份3g,按试验方法用二阶导数紫外分光光度测定其中纳他霉素的含量,测定结果见表二.由表二得,此法测定纳他霉素的精密度较高,重现性较高.
表二 样品中纳他霉素测定结果

样品名称    测定值(mg/kg)    平均值(mg/kg)    RSD(%)
酸奶1    0.268,0.284,0.272,0.282,0.291,0.275,0.286    0.280    0.76
酸奶2    0.321,0.385,0.364,0.377,0.329,0.384,0.375    0.362    2.44
酸奶3    3.548,3.007,3.264,3.398,3.452,3.388,3.671    3.390    1.97

2.4回收率试验
对已知纳他霉素含量的酸奶样品进行回收率试验,测定数据见表三.
表三 样品中纳他霉素的回收率试验结果
样品编号    本底值(mg/kg)    加标量(mg/kg)    测定值(mg/kg)    回收率
(%)
酸奶1    0.280    0.5    0.781    100.26
酸奶2    0.362    0.5    0.832    94.07
酸奶3    3.390    2.0    5.343    97.65
由表三可知,该法测定纳他霉素的回收率为94.07%-100.26%.
2.5检出限
根据中华人民共和国国家标准GB/T5009.1-2003[4]和IUPAC的规定,测定16个试剂空白,计算纳他霉素的检出限为0.0986mg/kg.
3结论
采用导数光谱法测定酸奶中的纳他霉素,检出限低,准确性高,而且有效的消除了其他物质对纳他霉素测定的干扰,适合于酸奶中纳他霉素的测定.