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【求助】标硫代硫酸钠时,出现的问题

分析化学

  • 大家好,我在标定硫代硫酸钠时出现些问题,空白变化范围,0.02ml到0.08ml,总是不稳定。为什么?还有硫代硫酸钠放二个月后,再次标定溶液浓度是否变高了?标定溶液精确度范围是多少?
    望各位不吝赐教!
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  • 魅力星光

    第1楼2010/04/21

    请问你是如何标定的?要说出来才能发现错误啊!

    滴定硫代硫酸钠一般空白很低

    你的基准物恒重干燥了没有?水份引起测量误差.

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  • 魅力星光

    第2楼2010/04/21

    硫代硫酸钠标准溶液不能现配现标定,参照GB601-2002 标准溶液配制和标定标准,硫代硫酸钠溶解后要煮沸、两周后过滤,才能标定。
    可能是考虑到由于Na2S2O3o5H2O容易风化常含有一些杂质(如S ﹑Na2SO4 ﹑NaCl ﹑Na2CO3等),并且配制的溶液不稳定,容易分解
    硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个:
    ⑴与溶解在水中的CO2反应:Na2S2O3 + CO2 + H2O =NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
    ⑵与空气中的O2反应:Na2S2O3 + O2 =2Na2SO4 + 2S↓
    ⑶与水中的微生物反应: Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
    此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
    根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施:
    第一,应将配制溶液煮沸一段时间,以除去CO2和杀灭微生物。
    第二,配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。
    第三,将配制溶液置于棕色瓶中放置14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制

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  • xlh23567

    第3楼2010/04/21

    GB601-2002 标定。研磨好的重铬酸钾烘干条件是110度,烘一天一夜。配制时,煮沸硫代硫酸钠溶液与溶解在煮沸冷凉的水中。有差异吗?

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  • 蜗牛

    第4楼2010/04/22

    配制时,煮沸硫代硫酸钠溶液与溶解在煮沸冷凉的水中。有差异吗?
    差别大了。一定要用新煮沸并冷却的纯水去溶解硫代硫酸钠。配制硫代硫酸钠的步骤改正之后估计就没问题了。

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  • coffee8

    第5楼2010/04/22

    标准溶液的标定是非常能够体现检验人员能力的工作。我们这标定标准溶液都是有多年检验经验的老师傅完成,除了标准上规定的一些内容,还有他们多年工作中积累的经验!有好多需要注意的地方和细节。这些东西不是一朝一夕能够掌握的!

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  • xlh23567

    第7楼2010/04/24

    多谢各位的帮助,在工作中我还要多加学习。

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  • liuyuan198815

    第8楼2010/04/27

    肯定会有少许的误差,有时候跟你振摇的力度都会有关的,还有就是上面那几位所说的!

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  • wzq1966

    第10楼2010/07/29

    硫代硫酸钠溶液的配制—放置时间一定要够,否则不稳定。

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