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【求助】关于Agilent1200LC走样突然出现峰的问题~~

雷

2010/04/20

液相色谱（LC）

我是刚做液相才3个月的新手，今天下午用Agilent 1200 $$lc 做氧氟沙星粗品的检测时候，出现了一个意想不到的峰，在此向各位大侠请教。谢谢了。

首先，仪器的话，常规的吧，Agileng 1200 的普通配置。

流动相: 醋酸铵—高氯酸纳（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml溶解，用磷酸调节PH至2.2）——乙腈（1300：240）

溶剂：0.1mol/LHCl

供试品溶液：30mg溶于25ml溶剂中

对照溶液：1.0ml供试品溶液稀释至100ml

色谱柱：Inertsil ODS—3V 5u 4.6*150mm

就是走对照的时候设置的是 25分钟，但是在23.7min 附近的时候出现貌似飘移的峰，就是多出了一个不应该出现的峰。

发现之后我就重复序列进了2针，发现前2针还是有的，但是第三针又没了。

请问除了那种Agilent的小瓶子被污染了，在配置对照液的时候不小心污染了~~

还有那些原因？？

在此多谢各位大侠了！！

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☜譕♥魚☞

第1楼2010/04/20

1.样品污染
2.系统未平衡好
3.样品前针残留

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