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【求助】邻菲罗啉分光光度法 测铁离子含量遇到问题

  • enjoyshijie
    2010/04/21
  • 私聊

水质检测




  • 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,05%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min,10mm比色皿,以水为参比,510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.

    以水为参比,510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.

    不理解这一句话的意思。以水为参比,意思是什么?空白校正又是什么意思?这两步不懂操作。

    结果

    水 100
    0 ml 89.2
    2 ml 54.3
    4 ml 42.6
    6 ml 22.2
    8 ml 18.4
    10ml 9.8

    这结果看不懂。
    不知道如何处理数据 !!!!!!!!!!!
    还有标准曲线是直线吗
    R要多少曲线才算合格?????

    如果被测液体铁离子含量很高,需要稀释,但是如何通过分光光度计确认大概需要稀释多少倍??????

    还有液体铁离子含量很高,超出测定范围,分光光度计的数值会如何显示?如何判断被测液体铁离子含量超出了该方法的测定上限??????????
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  • 云☆飘☆逸

    第1楼2010/04/21

    应助达人


    不理解这一句话的意思。以水为参比,意思是什么?空白校正又是什么意思?这两部不懂操作。
    水 100
    0 ml 89.2
    2 ml 54.3
    4 ml 42.6
    6 ml 22.2
    8 ml 18.4
    10ml 9.8

    以水做参比:说简单点就是把装水的比色皿放在比色器中较样品靠前位置(样品在靠拉杆这边)
    空白校正:就是拿个空瓶,全部按加试样进行试剂操作,最后也按试样显色,它所说的意思应该是空白有消光值,在做曲线的时候应该扣除
    你的结果我不太明白,加的铁越多,消光值越小?R的平方=0.9107,曲线不怎么好。

0
  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • enjoyshijie

    第2楼2010/04/21

    "它所说的意思应该是空白有消光值,在做曲线的时候应该扣除"这一步在数字处理上该怎么做,不懂。以前没有用过,找不到说明书了。

    云飘西风落(denx5201314) 发表:
    不理解这一句话的意思。以水为参比,意思是什么?空白校正又是什么意思?这两部不懂操作。
    水 100
    0 ml 89.2
    2 ml 54.3
    4 ml 42.6
    6 ml 22.2
    8 ml 18.4
    10ml 9.8

    以水做参比:说简单点就是把装水的比色皿放在比色器中较样品靠前位置(样品在靠拉杆这边)
    空白校正:就是拿个空瓶,全部按加试样进行试剂操作,最后也按试样显色,它所说的意思应该是空白有消光值,在做曲线的时候应该扣除
    你的结果我不太明白,加的铁越多,消光值越小?R的平方=0.9107,曲线不怎么好。

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  • zyb_jn

    第3楼2010/04/21

    你这好象是测的透过率吧,应该测吸光度A。以水做参比,就是用水调零,测量各溶液的吸光度Ai,另随同试样操作制备一空白,测量吸光度为Ao,经过空白校正的吸光度等于Ai-Ao.

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  • dreamson2001

    第4楼2010/04/22

    是的,测出吸光度A值,再到网上下一个计算软件,可以计算出标准曲线的斜率和截距,以及相关系数。

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  • zlssz-1

    第5楼2010/04/22

    用纯水校零点与满度,测吸光度A,不是透过率,用纯水加试剂作空白,测得Ao,以铁含量与(A-Ao)作曲线

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  • enjoyshijie

    第6楼2010/04/22

    这个问题现在有些明白了。

    邻菲罗啉分光光度法 测铁离子浓度。在测亚铁离子浓度时,要加盐酸使水样酸化,不知道家多大浓度的盐酸溶液就行?HJT345-2007水质 铁的测定里面说加1.18g/ml的盐酸,但是没说明是多少浓度的。1.18g/ml的盐酸质量分数36.5左右,极易挥发,用起来不方便,不知道大家如何处理的

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  • lvjian21

    第7楼2010/04/22

    那不就是浓盐酸吗?

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  • chemistryren

    第8楼2010/04/25

    楼主的数据真是乱七八糟,,实验完全失败.

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  • enjoyshijie

    第9楼2010/04/25

    确实,搞了两天才懂

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主的数据真是乱七八糟,,实验完全失败.

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  • 云☆飘☆逸

    第10楼2010/04/26

    应助达人

    如果你觉得麻烦,可以直接用空白做参比,测定的曲线后做分析。铁的光度法我感觉含量低数据再现性差点,曲线有的时候不能通用,最好带标样校准。
    铁的浓度大了,你查看标准的含量范围,通过适当的稀释得到想要的浓度范围。一般而言,比色计指针类的A值0.2-0.8最好,电子的A值1.5以下都没有问题,试剂最好是现用现配。

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