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【资料】安培滴定法
熊猫宝宝
2010/04/22
私聊
分析化学
利用电解池中电流的变化指示滴定终点的电滴定分析方法。分为一个极化电极的安培滴定法和两个极化电极的安培滴定法。用滴汞电极为极化电极的一个极化电极的安培滴定法称为极谱滴定法。两个极化电极的安培滴定法称为死停终点法或双安培滴定法。
极谱滴定法是基于极谱法的原理在一定外加电压下滴加标准溶液,藉观察滴定过程中扩散电流的改变以确定滴定终点的容量滴定法。极谱滴定法装置就是一台简易极谱仪加一支滴定管( 图1 )。溶液中被测离子于一定的外加电压下在滴汞电极上还原(或氧化),此时由于浓差极化产生扩散电流。随着被测离子与滴定剂反应浓度越来越低,在滴汞电极上还原(或氧化)而产生的扩散电流越来越小,达到滴定终点时,扩散电流降至零。若将滴定剂体积与每加一次滴定剂后相应的电流读数作图,可得一直线。过滴定终点之后再将滴定剂体积与加滴定剂后的相应电流作图,又得一直线。将所得两条直线延长相交,交点所对应的滴定剂体积即为滴定终点。此法的优点是:①适用范围广,可用于沉淀反应、络合反应和氧化还原反应 ;② 适用浓度范围宽 , 测量范围为0.1~10-4摩尔/升(mol/L)。缺点是 :① 选择性差,易受其他物质干扰;②操作麻烦。
双安培滴定法的装置和图1相似, 两个电极都是铂电极,串联一个电流计指示电流。外加电压一般为几十毫伏。当滴定至电流发生突变时,表示滴定终点到达。滴定曲线的形状取决于滴定体系的可逆性程度( 图2 )。双安培滴定法可用于沉淀反应、络合反应和氧化还原反应。在双安培滴定法中,应用较广的是碘滴定法 ,此外 ,在铈量法测定As3+和Sb3+离子 ,银量法测定卤素离子和CN- 离子也常用此法指示终点 , 此外,也常用来指示库仑滴定法的终点。双安培滴定法的特点是装置简单,准确快速。
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