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【讨论】荧光测定玻璃中的Hg中的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 参考方法:国家质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定 火焰原子吸收光谱法》
    准确称取0.2g样品至聚四氟乙烯罐中,加入8mL HNO33.2.1),5 mL H2O23.2.2),盖上聚四氟乙烯盖子,拧紧不锈钢外套,置入烘箱中于180±5加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐,此时,样品中含有的有机物应完全被消解,溶液清亮,将溶液小心转移至100mL容量瓶中,用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3-4次,洗涤液并入容量瓶中,定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生,用滤纸或滤膜过滤,保留滤液待测。同时做试剂空白实验。

    结果玻璃粉末在消解后还有很大一部分存在。
    测得样品值忽大忽小,没什么规律,这是为什么?
    1图是标样曲线,重复性没什么大问题。2图和3图是样品,重复性很差,这是为什么啊??3图51号样品是加的清洗针




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  • coffee8

    第1楼2010/04/22

    楼主的图看的不是很清楚。
    不知道《电子电气产品中铅、镉和铬的测定 火焰原子吸收光谱法》中有介绍玻璃消化的方法吗?用酸能消解掉玻璃吗?玻璃的成分应该含有硅酸钠吧?酸溶不了硅吧?
    这个实验没有做过,不能随便发表意见,不过我觉得楼主是不是可以加点氢氟酸试试?氢氟酸可以除去硅,对样品溶解有帮助。
    在下的一点拙见,望专家指教!

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  • chemistryren

    第2楼2010/04/25

    我的想法与你一致...楼主既然消解的是玻璃制品,选用的方法是否错误了??这个方法是针对电气电子产品的吧??建议再加点氢氟酸消解.

    coffee8(coffee8) 发表:楼主的图看的不是很清楚。
    不知道《电子电气产品中铅、镉和铬的测定 火焰原子吸收光谱法》中有介绍玻璃消化的方法吗?用酸能消解掉玻璃吗?玻璃的成分应该含有硅酸钠吧?酸溶不了硅吧?
    这个实验没有做过,不能随便发表意见,不过我觉得楼主是不是可以加点氢氟酸试试?氢氟酸可以除去硅,对样品溶解有帮助。
    在下的一点拙见,望专家指教!

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  • 参雨阳

    第3楼2010/04/25

    又加了HF做了做,玻璃残留少了一些,仍消化不完全。
    估计减少样品量会好点呗。
    我现在的问题是,测标样重复性好,一测样品重复性就变得很坏,同一样品RSD大于30%。不懂啊不懂。为啥啊??

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  • chemistryren

    第4楼2010/04/28

    这是你的前处理有问题,不是仪器的问题。

    lordlu(lordlu) 发表:又加了HF做了做,玻璃残留少了一些,仍消化不完全。
    估计减少样品量会好点呗。
    我现在的问题是,测标样重复性好,一测样品重复性就变得很坏,同一样品RSD大于30%。不懂啊不懂。为啥啊??

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  • feizhaoai

    第5楼2010/04/28

    参考的标准应该不适合啊。

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  • linletian

    第6楼2010/04/29

    容量瓶 用的是塑料的吗? 没做过 同一个平行样的RSD值相差多 还是同一个样品重复差啊 还有是不是用 石墨炉测的呢?

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  • hiei

    第7楼2010/04/30

    应助达人

    你的样品没有消解完全,需要加入氢氟酸。

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