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【讨论】思考了半个月仍然没有解决，希望大家帮忙

tebeto

2010/04/27

扫描电镜（SEM/EDS）

我来说个我实验中遇到的难题，查了很久的文献，思考了半个月仍然没有解决，哪到这里来讨论，希望大家帮忙。

我的样品是树脂/碳纳米管复合材料(epoxy/CNT).大家都知道epoxy不导电，CNT导电。如果epoxy中的CNT含量到了一定的值，这个复合材料就导电了。我这个复合材料中的CNT含量是１ wt.%, 电导率是0.2 s/m.可以说导电性能比较好。

把这个样品在SEM下观察，在１０kv电压下，图片如下。CNT是亮的，基体epoxy是暗的背景。但是这里CNT是亮的绝对不是形貌衬度的原因，因为CNT是包埋在epoxy里面的，样品表面十分平滑。顺便说，我这里用的是inlens detector.我试过用普通的detector,所得的图片就是以便的表面图片，看不到一点CNT。

对这个图片的解释是
在１０kv电压下，入射电子远大于溢出的SE，样品表面带付电。主要是epoxy里面积累了很多的负电荷。由于CNT导电，而且布满整个样品。而样品又与地连接。那么CNT的电势就也可以人为是０，所以积累在epoxy中的入射电子就会想CNT移动，然后导出去。即使是这样，我认为CNT的电势还是比周围epoxy电势高，因为只有这样，才会有电子从expoxy留向CNT，然后导出。

由于样品整体带付电。表面电势为负，假设我们说是－１０v，表面以下的epoxy的电势也是付的，但是肯定比表面电势要高些，我们假设为－８v. 和这个epoxy处于同一深度的CNT电势是０，即使不是０的话，也是很小的付值，假设为－２v。

我认为就是由于在同一深度的epoxy和CNT之间有不同的电势，使他们的SE的溢出受到了干扰。也就是说SE不光是从表面以下５０nm溢出了。

同上CNT亮说明从CNT溢出的SE比从epoxy溢出的SE多。但是按照我上面的分析，CNT的电势比epoxy低，表面电势最低。这样的话，应该是epoxy的SE比CNT的SE容易溢出啊，所以应该是epoxy 是亮的。结果理论和实验相反。
所以请大家鉴定一下，我的分析哪里有问题呢，谢谢

精
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仪美科技

第1楼2010/04/27

建议：样品表面喷金处理，这个放大倍数最好溅射pt。选择合适的加速电压，应该可以避免样品表面电势差的反差影响，找到最终的形貌像。

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精
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tebeto

第2楼2010/04/27

我的课题就是研究电势反差造成的图象，这里是故意不喷金的。虽然得到了很好的图片，但是原理却解释不清楚

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驰奔

第3楼2010/04/27

现在很多电镜加装纳米探针，用于微区物理量的测量。可能有助于你的理解。
如果物理基础很深，可以推理是最好的，但很难定量。定量研究还是需要硬件！

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驰奔

第4楼2010/04/27

这个也是值得做的实验，排除形貌反差。不能按照想象。
二次电子探测器都有收集正偏压，相应样品每个像素的电场随着该像素的电势而有所变化，一般理解，像素点电势低，加大了收集电场，相应提高了二次电子收集效率，图像亮；像素电势高，减小了收集电场，响应降低了二次电子收集效率，图像暗
仪美科技(SH101891) 发表:建议：样品表面喷金处理，这个放大倍数最好溅射pt。选择合适的加速电压，应该可以避免样品表面电势差的反差影响，找到最终的形貌像。

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精
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tebeto

第6楼2010/04/27

其实说白了就是中学的电学物理问题，什么电势，电势差，电流的问题，可是想了很久不明白，看来最好找个中学物理老师问问

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tebeto

第7楼2010/04/27

做了,你看图，发白的地方是喷金的，能看见CNT的地方是金膜被剐掉了。喷金的地方反而看不见CNT
驰奔(srd2009) 发表:这个也是值得做的实验，排除形貌反差。不能按照想象。
二次电子探测器都有收集正偏压，响应样品每个像素的电场随着该像素的电势而有所变化，一般理解，表面电势低相应提高了二次电子收集效率，图像亮。

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精
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fengyonghe

第8楼2010/04/28

你的分析应该是对的，但是忽略了CNT内部不是真空，而是充满了气体。在电子束的轰击下这些气体可以产生很高的负电位，在二次电子探测器下显示出CNT的分布形貌。

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fengyonghe

第9楼2010/04/28

你的分析应该是对的，但是忽略了CNT内部不是真空，而是充满了气体。在电子束的轰击下这些气体可以产生很高的负电位，在二次电子探测器下显示出CNT的分布形貌。由于电子束激发深度越深能量就会降低，也由于CNT处于不同的深度，所以CNT显示出三维形貌。

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精
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liuzongshun

第10楼2010/04/29

不同物质的二次电子发射效率是不一样的,在扫描电镜的图像上可以形成反差,比如样品上喷金的部分和没有喷金的部分．Ｅｐｏｘｙ和ＣＮＴ是两种完全不同的物质，分析图象的反差应该考虑它们二次电子发射效率的不同．

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精
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wbslandy

第11楼2010/06/13

新手吧？
１．　你取的图片是ＩＮＬＥＮＳ探头取的较纯的二次电子象，二次电子象，不光有形貌衬度，还有元素衬度，　你这个样品导电性较好，没有荷电现象，胶与ＣＮＴ的电位差小到几乎可以忽略不记，电流是皮安级别的．想做电位差实验，你根本就不该选这个样品．你太想当然了．
２．　金喷那么厚，　是不是金靶不是你家的就那么浪费啊？
３．　你说用其他探头看不到，　不见得吧？　你的ＳＥＭ应该是蔡司的或是
ＬＥＯ的电镜，用ＳＥ２探头确实不一定看得到那个所谓的ＣＮＴ，是因为这个探头对形貌极其灵敏，而ＩＮＬＥＮＳ探头不仅对形貌敏感，对元素差也敏感．
你用ＢＳＥ探头试试，肯定也能看到你那个ＣＮＴ的．

0

精
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