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【讨论】大家分享一下实验室有机氯农药分析的前处理流程

fly2291

2010/04/28

土壤固体废弃物监测

要建立一个土壤、底泥、商品等基质中多种有机氯农药的分析方法，包括24种或更多（DDTs，HCHs，Drins，endousulfans，还有七氯，甲氧氯，mirex，HCB等）。之前实验室做这个方法的人离开了，之前用过硅胶柱－乙酸乙酯淋洗和florisil-aluminum oxide 复合柱，但是后来重现不了。差不多失传了，而且之前的实验记录也找不到(这个各位一定要引以为戒)，之前的劳动成果随着人员的流动荒废了，现在需要重新摸索方法。

年前仓促间，要在一周多点的时间里面建立GC-ECD方法分析一批样品(MS确认)，22种OCPs和三十几种多氯联苯，加上几个内标五十多个峰把脑袋都弄大了，30m的DB5柱子分离问题就搞了很久(有些PCBs和OCPs重叠，在质谱上问题不大，ECD就有些问题，质谱上干扰又比ECD大，不合适痕量下定量)。当时尝试了Florisil在不同去活条件下(2.5％和5%)，正己烷＋二氯甲烷混合溶剂淋洗的方式，发现2.5％去活下，艾式剂醛酮的回收率和硫丹硫酸盐的回收率不行；而5％去活下，会导致10g填料的柱容量大幅度下降，色素穿透。实验失败。

年后做了点别的，最近又开始重新发狠搞这个事情，综合了文献(国内的文献质量参差不齐，英文的文献发现有些也是扯谈，看回收率就像是编的，数据理想的让人怀疑，但不排除人家有的做的很牛x)，差不多了有Florisil 3g＋0.5g 石墨化炭黑，硅胶柱，硅胶氧化铝柱，multi－layer硅胶柱，Florisil 1g SPE catridge (用丙酮正己烷混合溶剂淋洗，就是担心到时候容量不够，底泥有的真的很脏很脏)等做法。这几天准备材料中，准备尝试硅胶柱、硅胶中性氧化铝柱、Florisil柱以及Florisil SPE，这几种做法，看下各自的回收率如何。

也知道，想一次搞下20多种性质还有些差异的东西总会有些问题，不然国外很多实验室也不需要那么费劲的把这20几种物质分成三类来做（一部分浓硫酸洗，过硅胶柱；一部分乙腈分配后过硅胶柱，主要是浓硫酸会分解的几种；一部分多层柱，很麻烦）

所以恳请各位，多给些建议，在这里分享下自己实验室的前处理流程(最好注明针对多少种有机氯)，希望虽然一个实验室的经验没有得到积累，而更多的实验室通过网络的平台交流到一起。

分
该帖子已被版主-天涯就是天地加3积分，加2经验;加分理由:好东西，加分晚了点

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dowpont

第1楼2010/04/28

十分感谢!!!

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fly2291

第2楼2010/05/07

话说，没人响应啊

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诺

第3楼2010/05/07

看得头晕，我饿了

0

与我常在

第4楼2010/06/17

复杂，还没试过这么一大堆放在一起做

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天涯就是天地

第5楼2010/06/20

楼主做的东西很强大，我现在还没机会接触这块，我建议你可以在质谱那块跟人家交流下。

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shmwy

第6楼2010/08/14

不晓得加入了无水硫酸钠怎么计算。前处理麻烦，数据处理很快的，出峰多，一条一条比对，比较容易

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天涯就是天地

第7楼2010/08/14

那你到底试过没有呢，最好去坐下搞不好能弄篇原创呢

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