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【讨论】蒸发光散射检测器在糖类检测中的应用

  • 有水有渝
    2010/04/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、气相色谱法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。

    2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物  

    摘  要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。

    3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分

    摘  要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。

    讨论:

    1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?

    2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?

    3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?

    相关链接:
    1、蒸发光散射检测器在药物分析的应用
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/                                                                                      
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  • 老多_小多

    第1楼2010/04/28

    RID不能走梯度,都是也不明白为什么ELSD测糖没进国家标准

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  • 柏坡

    第2楼2010/04/28

    对ELSD知知甚少,也么用过,据说通用性比较好,但误差还是比较大,一个是散射一个折射,不解?

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  • weiyh_001

    第3楼2010/04/29

    ELSD有一台,只是测过几次中药中的苷类,没测过糖,不知好使否。
    总感觉检测限上不去.....

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  • 有水有渝

    第4楼2010/04/29

    应助达人

    ELSD的灵敏度本就不是很高,远低于紫外检测器,但高于示差折光检测器,ELSD的灵敏度与漂移管的温度有很大的关系,你可以调整一下看看。

    weiyh_001(weiyh_001) 发表:ELSD有一台,只是测过几次中药中的苷类,没测过糖,不知好使否。
    总感觉检测限上不去.....

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  • 有水有渝

    第6楼2010/04/29

    应助达人

    蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。


      主要优势


      1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;


      2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;


      3) 广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;


      4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染;


      5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;


      6) 可与任何HPLC系统连接。


      ELSD与几种常用的检测器之间的对比



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  • johne0212

    第7楼2010/04/29

    One shortage, the solvent of ELSD is not normal than UV, which is similar to MS. If there is salt in solvent, it shoud be such as ammonium,formate,acetate and so on.

    By the way, CAD (Charge Aerosol Detector, which is mostly applied to medical industry for residuas analysis) , another universal detector,is more sensitivity than ELSD, at least 10 times.
    版友要是能准确翻译一下就更好了。

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  • yyyyy0738

    第8楼2010/04/29

    虽然不知道 但学习了

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  • yuanxin2714

    第9楼2010/04/30

    凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。


    蒸发光散射检测器
    蒸发光散射检测器作为通用型检测器用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。
    ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,但它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。

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  • flyaway

    第10楼2010/05/03

    一个缺点,ELSD 检测器所使用的溶剂没有UV 所使用的那么广泛,而更类似于MS所使用的溶剂,例如铵类,甲酸盐,乙酸盐等等。

    顺便介绍CAD(电雾检测器,多用于医药工业的残留分析),它是另一种通用的检测器,比ELSD的灵敏度高至少10倍。

    根据中文习惯对原文的叙述方式做了修改,顺手而为,供参考。

    johne0212(johne0212) 发表:One shortage, the solvent of ELSD is not normal than UV, which is similar to MS. If there is salt in solvent, it shoud be such as ammonium,formate,acetate and so on.

    By the way, CAD (Charge Aerosol Detector, which is mostly applied to medical industry for residuas analysis) , another universal detector,is more sensitivity than ELSD, at least 10 times.
    版友要是能准确翻译一下就更好了。

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  • baicmdicp

    第11楼2010/07/15

    ELSD进行梯度淋洗时噪音比较大,个人认为目前这个检测器不够理想

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