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【求助】测定土壤中的硼

  • 天涯就是天地
    2010/04/29
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 我想请教下大家在测定有效硼时用NY/T 1121.8-2006还是 GB 12298-90,其实2个标准的方法我都试过,其过程都很麻烦并且结果很不稳定(测定时数据跳动并且重复性不好),在 NY/T 1121.8-2006中用到的甲亚安要300元一小瓶,现在真头疼,欢迎大家来分享下宝贵的经验。
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  • 天涯就是天地

    第1楼2010/05/21

    我们单位现在买了一套无硼的装置,实在是贵啊,有兴趣的跟帖,我会跟大家分享自己的一些小心得

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  • liu999999

    第2楼2010/05/21

    不应该这样,查查操作过程吧

    tianyamzn(tianyamzn) 发表:我想请教下大家在测定有效硼时用NY/T 1121.8-2006还是 GB 12298-90,其实2个标准的方法我都试过,其过程都很麻烦并且结果很不稳定(测定时数据跳动并且重复性不好),在 NY/T 1121.8-2006中用到的甲亚安要300元一小瓶,现在真头疼,欢迎大家来分享下宝贵的经验。

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  • guifei524398

    第3楼2010/06/10

    甲亚胺贵的很,不适合批量样品。说实话,用姜黄素比色完全可以的,何必拘泥于标准呢?

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  • liu999999

    第4楼2010/06/10

    甲亚胺-h比色法还是比较好用的,建议好好琢磨,很容易掌握的。

    guifei524398(guifei524398) 发表:甲亚胺贵的很,不适合批量样品。说实话,用姜黄素比色完全可以的,何必拘泥于标准呢?

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  • 天涯就是天地

    第5楼2010/06/15

    有效硼还真的是比较头疼的一个指标,过程中导致数据偏差有很多因数。

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  • yuzhaao

    第6楼2010/06/18

    甲亚胺制备:将H酸-钠盐18克溶于1000ml水中,稍加热使溶解完全,必要时过滤。在酸度计上边搅拌边用100克每升的KOH溶液中和至ph7,然后边搅拌边滴加HCL溶液(1+1),使酸度为ph1.5(试纸试之)。小心加热至60摄氏度,然后边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20ml,继续保温搅拌1h,取出置于冷暗处放置24h以上。用大号布氏漏斗过滤,收集橙红色沉淀,用无水乙醇洗涤沉淀5-6次,收集合成的甲亚胺在100摄氏度干燥3小时,冷却后,在玛瑙研钵中磨细,放在塑料器皿中,贮于干燥器中保存。
    H酸-钠盐市场价250克50元左右。水杨醛250克100元左右。
    甲亚胺成品10克180元。
    可以看出自己制备还是很便宜的。:)

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  • 天涯就是天地

    第7楼2010/06/18

    我们每天的任务很重基本没什么时候去制这个药的

    yuzhaao(yuzhaao) 发表:甲亚胺制备:将H酸-钠盐18克溶于1000ml水中,稍加热使溶解完全,必要时过滤。在酸度计上边搅拌边用100克每升的KOH溶液中和至ph7,然后边搅拌边滴加HCL溶液(1+1),使酸度为ph1.5(试纸试之)。小心加热至60摄氏度,然后边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20ml,继续保温搅拌1h,取出置于冷暗处放置24h以上。用大号布氏漏斗过滤,收集橙红色沉淀,用无水乙醇洗涤沉淀5-6次,收集合成的甲亚胺在100摄氏度干燥3小时,冷却后,在玛瑙研钵中磨细,放在塑料器皿中,贮于干燥器中保存。
    H酸-钠盐市场价250克50元左右。水杨醛250克100元左右。
    甲亚胺成品10克180元。
    可以看出自己制备还是很便宜的。:)

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