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【求助】液相色谱电化学检测器峰拖尾

szf_hunau

2010/05/05

液相色谱（LC）

液相色谱连接紫外和电化学检测器（LC-UV-ECD），先流经紫外，再流经电化学检测器。原来我用普通的C18柱子做的，紫外图有拖尾现象，而电化学图拖尾很严重；最后我换了碳载量搞的柱子做，结果紫外不拖尾了，电化学图仍旧拖尾！我以为是两个检测器串联死体积太大的缘故，于是我就把紫外去掉直接接电化学检测器，结果电化学图还是拖尾，没有任何改变！是不是电化学检测器有问题，请高手指点！

备注：我测得样品：黄芩苷和槲皮素
流动相：甲醇：缓冲液(NH4HCOO/HCOOH PH = 3.0) = 60:40
电化学图谱：黄芩苷拖尾槲皮素拖尾更严重而且都比较宽
我的样品都是50ppm 进样量：10微升

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老多_小多

第1楼2010/05/05

按理说，拖尾是由于分离原因造成的，既然紫外不拖尾，那电化学检测器也应该正常才对呀

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szf_hunau

第2楼2010/05/05

是呀！我也觉得奇怪
我现在琢磨着，是不是电化学检测器太灵敏了，而紫外不是很灵敏，所以紫外的峰形拖尾不明显，而电化学的很明显.。您觉得呢？
老多_小多(emoc98311) 发表:按理说，拖尾是由于分离原因造成的，既然紫外不拖尾，那电化学检测器也应该正常才对呀

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redrumcha

第3楼2010/05/06

色谱峰是会随着时间展宽的，后一个检测器肯定会比前一个检测器拖尾严重。
没看清楼主的帖子
但电化学也拖尾的话，也许要从电化学本身想了，但是灵敏应该是不会造成拖尾的。可能是电化学检测器自身死体积大，又或者是电化学的检测方式造成了色谱峰的额外展宽。

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老多_小多

第4楼2010/05/06

串联检测器就算会增加死体积展宽，也不会那么厉害
我做过UV和荧光串，都很正常
问题还是在检测器上

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szf_hunau

第5楼2010/05/06

我的方法是没问题的，我用的人家有人用过的方法！我很怀疑电化学检测器的问题......
redrumcha(redrumcha) 发表:色谱峰是会随着时间展宽的，后一个检测器肯定会比前一个检测器拖尾严重。
没看清楼主的帖子
但电化学也拖尾的话，也许要从电化学本身想了，但是灵敏应该是不会造成拖尾的。可能是电化学检测器自身死体积大，又或者是电化学的检测方式造成了色谱峰的额外展宽。

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szf_hunau

第6楼2010/05/06

对呀，我同意您的说法!
我叫工程师检查一下电化学检测器，看看有什么问题！
谢了
老多_小多(emoc98311) 发表:串联检测器就算会增加死体积展宽，也不会那么厉害
我做过UV和荧光串，都很正常
问题还是在检测器上

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老多_小多

第7楼2010/05/06

如果楼主有结果，也希望能分享下

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szf_hunau

第8楼2010/05/09

一旦找出问题，定和大家分享......
老多_小多(emoc98311) 发表:如果楼主有结果，也希望能分享下

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Ins_3b628840

第9楼2022/09/28

最后怎样解决的呀

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dadgoh

第10楼2022/09/29

应助达人

电化学检测器采样参数是否正确。
Ins_3b628840(Ins_3b628840) 发表:最后怎样解决的呀

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