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【求助】样品前处理(过柱相关)——紧急救助

前处理综合讨论

  • 气相法测定样品中丙酮残留

    标准方法如下:

    色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇二万毛细管柱(Simplicity-wax 30m×0.25mm,膜厚0.25μm柱适用),柱温:35保持4.5分钟,然后以每分钟40的速率升温至220,保持10分钟,进样口温度:250,检测温度:280,以氦气为载气,流速:1ml/分钟,氢气比空气为50:500ml/分钟。取对照溶液1μl,注入气相色谱仪,测试,各组分峰与内标物质的分离度应符合要求。

    内标溶液制备 量取异辛烷适量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中约含6.9mg的溶液,作为内标溶液。

    测定法 取本品约0.2g,精密称定,置带塞试管中,精密加入内标溶液30ml,加二甲基甲酰胺2ml,密塞,置水浴中摇动加热30分钟使溶解,取出放至室温,溶液通过Sep-pak硅胶小柱,再用1ml二甲基甲酰胺清洗小柱,合并洗液,摇匀,作为供试品溶液,另精密量取丙酮适量(各约相当5mg),置10ml量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取200μl,置2ml量瓶中,精密加入内标溶液30μl,加二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,作为对照品溶液。量取对照品溶液与供试品溶液各1μl ,分别注入气相色谱仪,测定,按内标法以峰面积计算即得。


    想请教一下:
    1、方法中在样品制备过程中,“……精密加入内标溶液30ml,”这里的个人觉得应该是μl,但领导却说是ml。不知道大家觉得怎样呢?

    2、“溶液通过Sep-pak硅胶小柱”,想请教一下这是过普通的SPE柱吗?SPE柱在过之前该如何活化?之前没用过SPE柱,买回来的柱子(5*6ml 500mg),里面没有说怎么处理。

    3、供品溶液制备最后没有定容,该如何计算呢?

    希望高手为我解答一下,谢谢!急须,在线等结果。
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  • 魅力星光

    第1楼2010/05/11

    2.用时先经10ml甲醇洗脱活化,再用10mL水洗去残留甲醇,保持萃取柱湿润状态待用。

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  • zhhp508

    第2楼2010/05/11

    1、你觉得为什么是ml?这里加二甲基加酰胺是什么作用?
    2、活化一般用甲醇;
    3、你是加内标的,丙酮面积/内标面积在乘以内标浓度就是丙酮浓度。

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  • 雾非雾

    第3楼2010/05/12

    应助达人

    2、“溶液通过Sep-pak硅胶小柱”,想请教一下这是过普通的SPE柱吗?SPE柱在过之前该如何活化?之前没用过SPE柱,买回来的柱子(5*6ml 500mg),里面没有说怎么处理。

    Sep-pak是Waters生产的SPE柱的品牌,就是硅胶SPE柱,硅胶柱属于正向柱,如果没特别指出就用与上柱样品溶剂相同的溶剂活化就可以。

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  • howard1128

    第4楼2010/09/09

    先用10ml二氯甲烷和10ml乙酸乙酯淋洗,然后用10ml甲醇和10ml超纯水活化,保持湿润,在活化过程中SPE柱不能干燥

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