仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】为什么我测试的标样浓度都偏高?

ICP光谱



  • 我是新手,在学习用 ICP 测定不锈钢及碳钢中的元素时,不锈钢是用 20ml 1+1 盐酸和硝酸溶解定容,碳钢是用 10ml 混合酸低温溶解,称样量为 0.1g 的标钢,测试除了 Si 和 P 外其余元素的线性比较好,可就是测定的值都较标准偏高,有的能达到 0.5 个点,如 Cr;这是为什么啊,且 P 和 Si 一直测不准,能否请大家给点建议啊,谢谢!

    我们的溶液定容体积为100ml ,作曲线也是用标钢直接拉线,所以选择碳钢或是不锈钢的标钢,cr的测定范围是0.00x~2x%,ni为0.0x~1x%,Mn为0.1~2,Cu为0.00x~1.0 ,p为0.00x~0.0x ,si为0.0x~1.0 ,其中波长选择cr为206和267,ni为231和221,mn为260,cu为327,p为178,si为251,使用的仪器为varian715全谱直读的,测定高浓度的cr有0.5的偏高,其他的也有0.0x~0.x的偏高,希望各位同仁帮我分析下,谢谢!!!
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第1楼2010/05/11

      称样量是0.1g,定容体积是多少,都测了哪些元素,结果分别都是多少,标准溶液的浓度是怎么取的?如果可能的话请将所用分析线的谱线轮廓都发出来,以便大家可以来帮你进行分析找出原因。

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第2楼2010/05/11

    那你标准曲线是用标钢做的吗?还有你的样品含量是多大的差0.5个点

    250760772(250760772) 发表:

    我是新手,在学习用 ICP 测定不锈钢及碳钢中的元素时,不锈钢是用 20ml 1+1 盐酸和硝酸溶解定容,碳钢是用 10ml 混合酸低温溶解,称样量为 0.1g 的标钢,测试除了 Si 和 P 外其余元素的线性比较好,可就是测定的值都较标准偏高,有的能达到 0.5 个点,如 Cr;这是为什么啊,且 P 和 Si 一直测不准,能否请大家给点建议啊,谢谢!

0
    +关注 私聊
  • Tim

    第3楼2010/05/11

    你用什么型号的ICP?

0
    +关注 私聊
  • coffee8

    第4楼2010/05/11

    主要是硅和磷含量都比较低,用酸溶解也不是特别好。
    所以误差比较大!
    其他含量较高的元素相对误差应该不是很大吧?

0
    +关注 私聊
  • liyongdeng

    第5楼2010/05/11

    偏高,有的能达到 0.5 个点是指?50%?0.5%?
    通常用PE的仪器测可能会偏高,仪器没问题就要1.检查标液,包含浓度和基体.
    2.Cr的浓度是不是在标准曲线范围.
    3.样品消解试剂选择不当.

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第6楼2010/05/16

    也许是你的标准溶液有点偏差.使得标准曲线斜率偏低了一点,所以结果会偏高一点.

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...