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【资料】原子吸收分析仪操作步骤

qiufenyunya

2010/05/11

原子吸收光谱（AAS）

一）因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性，通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解，此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。
（二）所有原子吸收光谱需执行适当的背景校正。
（三）由于不同厂牌及机型的原子吸收光谱仪会有差异，详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器，因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项：
1.选择适当的灯管后，通常需要先让灯管预热 15 分钟。
2.可利用这段期间调整仪器，将单光器调至正确的波长，选择适当的单光器狭缝宽度，并依照厂商的建议调整电流。
3.点火并调节燃料及氧化剂的流量，调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度，保持光度计的平衡。
4.量测一系列待测元素的标准溶液，绘制吸光度对应浓度建立检量线。
5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。
（四）检量线制作与确认
1.对于非直接读出浓度的仪器，则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。
(1)每分析一批次样品时，需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液（以下简称 ICV）测试结果在可接受的范围，毋需每天制备检量线标准溶液，只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范，必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液，此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。
(2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。
(3)先以空白溶液开始，再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液，并记录其读值。
(4)重复多次吸取标准溶液与样品，以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。
2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。
(1)完成检量线制作后，必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 ％以内，且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL，此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认，则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。
(2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后，检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 ％以内，且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL，此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 ％以上，则应停止分析样品，找出原因并在样品分析前重新校正仪器，且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。
3.重复测量标准溶液的浓度，取其平均值，两次测值的相对差异百分比在 10 ％以内。
4.若进行微量分析时，检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度，假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度，此报告只能当成估计值。

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quin

第1楼2010/05/11

谢谢楼主，如果可以更详细点，把石墨炉和火焰分开讲一下，相信会更加完整。

0

xlf86

第2楼2010/07/26

谢谢楼主，如果可以更详细点

0

cjf06301

第3楼2010/07/28

支持LZ 把石墨炉，氢火焰，火焰分开来讲效果会更好

0

我很靓仔

第4楼2010/07/30

有参考价值，再详细点就更加好。
我一般测量未知浓度范围的样品，之前带我的老师都建议先用次灵敏波长测量，大概知道估算值后再进行准确测量。

0

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