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【求助】ICP结果低于空白样，怎么回事呀

sangrongli

2010/05/11

大家好，刚刚测锌锭中的铝，镉，铜，铁，铅，锑，硅，锡八种元素的含量，最后的报告当中硅的含量低于空白样中的值。也就是说我们的空白样中硅为0.0514mg/L，而样品中硅为0.0373mg/L.请教各位高手有没有遇到过这种情况啊？这是怎么回事呢？我该怎么交差呀，谢谢各位了，在线等……

另外，标准曲线建的还不错。硅标的介质是碳酸钠（买的现成的），空白样和样品介质是稀盐酸，这有关系吗？

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windeast

第1楼2010/05/11

只要仪器状态正常，操作无误，那么就是说明这是仪器的测量误差。
这在测量中是经常会遇到的。
你的Si的数据已经远远低于ICP法测定Si的检测限了，我个人意见是直接出方法检出限吧。

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lilongfei14

第2楼2010/05/11

你样品的谱图峰型怎么样！
sangrongli(sangrongli) 发表:大家好，刚刚测锌锭中的铝，镉，铜，铁，铅，锑，硅，锡八种元素的含量，最后的报告当中硅的含量低于空白样中的值。也就是说我们的空白样中硅为0.0514mg/L，而样品中硅为0.0373mg/L.请教各位高手有没有遇到过这种情况啊？这是怎么回事呢？我该怎么交差呀，谢谢各位了，在线等……

另外，标准曲线建的还不错。硅标的介质是碳酸钠（买的现成的），空白样和样品介质是稀盐酸，这有关系吗？

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coffee8

第3楼2010/05/11

低于检出限的含量的值没有可信度！
I看看峰形，应该没有正常的峰。
windeast(windeast) 发表:只要仪器状态正常，操作无误，那么就是说明这是仪器的测量误差。
这在测量中是经常会遇到的。
你的Si的数据已经远远低于ICP法测定Si的检测限了，我个人意见是直接出方法检出限吧。

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sangrongli

第4楼2010/05/11

峰型很好，应该没啥问题，所有操作方面的问题基本都避免了。

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lilongfei14

第5楼2010/05/11

那就是试剂空白或者水的空白太高了
sangrongli(sangrongli) 发表:峰型很好，应该没啥问题，所有操作方面的问题基本都避免了。

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sangrongli

第6楼2010/05/11

谢谢大家，我把大家的意见综合一下去交差吧

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liyongdeng

第7楼2010/05/12

0.0373*100/0.2=18.65浓度比较低,硅本身响应强度就不高,低浓度的同一样品测量几次都会出现比较大的偏差,所以出现那样的问题很正常
.

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chemistryren

第8楼2010/05/16

有可能啊,空白杂质多,水或试剂纯度不够.

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