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MATTEL标准对取样量要求很严格?大家在做化学重金属分析时候如何取样?

  • 依风1986
    2012/09/19
  • 私聊

ICP光谱

  • 如题;MATTEL标准对取样量要求很严格?不知道大家在做化学重金属总含量分析时候如何取样,按照什么原则?有没有注意细节问题


    Sample weight, W (g)

    样品重量,W(克)



    Volume of concentrated

    nitric acid used (ml)


    所用浓硝酸体积(mL



    Final makeup volume

    (ml)


    最终定容体积



    0.01≤W <0.05



    4



    10

    独立测试

    W≤0.1+/-0.005


    10



    25



    混合测试W=0.05+/-0.005



    10



    25


    主要是考虑检出限的问题,比如限定值是20PPM,而你增大稀释倍数会带来误差,导致检出限不在曲线范围内,仪器测试结果就是值得怀疑的,不知道大家在做重金属化学分析的时候是如何取样的,怎么考虑定容体积的,每天我们在重复着检测工作,很多时候很容易忽视细节上的问题,因此一个小小的失误,可能对于我们出结果报告带来影响,特别是欧盟新标准的明年实行,我们更应该把握细节
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细贴。
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  • sandhuang

    第1楼2012/09/30

    做得人看来不多哦

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/10/01

    应助达人

    我们一般称样量是0.1+,加10mL浓硝酸消解,定容至25mL。
    不过我觉得这样的酸度太高了,40%。

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  • 依风1986

    第3楼2012/10/09

    应助达人

    希望能引起大家的共鸣,称样的质量与测试标准还是有联系的,不是想称多少就多少,想定容多少就多少,无规矩不成方圆

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  • fengmo_wumei

    第4楼2012/11/07

    其实说实话我很反感GY的这种规定,取样质量降低到这个级别的话,对于MDL的要求会更高,很多时候有数没数之间很难判断,会带来更多的测试方面的麻烦。

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  • 依风1986

    第5楼2012/11/07

    应助达人

    现在我做MATTEL成品分析测17种元素就碰到这些情况,需要自己去判断,称样量,结果之间会放大

    fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:其实说实话我很反感GY的这种规定,取样质量降低到这个级别的话,对于MDL的要求会更高,很多时候有数没数之间很难判断,会带来更多的测试方面的麻烦。

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  • 依风1986

    第6楼2012/11/07

    应助达人

    大家以后可以互相交流下测试过程碰到的问题,向你学习了

    fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:其实说实话我很反感GY的这种规定,取样质量降低到这个级别的话,对于MDL的要求会更高,很多时候有数没数之间很难判断,会带来更多的测试方面的麻烦。

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  • tang566

    第7楼2012/11/07

    应助达人

    现在做总含量,普遍采用微波消解仪来消解,称样量在0.1至0.2g之间,加酸在8至10mL,消解过滤后定容25ml.

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  • 依风1986

    第8楼2012/11/07

    应助达人

    微波消解的确很好,不过针对大批量就不适用,楼主家几台微波,我们就台CEM

    tang566(tang566) 发表:现在做总含量,普遍采用微波消解仪来消解,称样量在0.1至0.2g之间,加酸在8至10mL,消解过滤后定容25ml.

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  • tang566

    第9楼2012/11/07

    应助达人

    大批量的要做总含量那就是个问题,我们也是CEM的,一次可做40个样。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:微波消解的确很好,不过针对大批量就不适用,楼主家几台微波,我们就台CEM

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  • 依风1986

    第10楼2012/11/07

    应助达人

    我们买的CEM是CEM MARS5系类,一次12个罐子,悲催

    tang566(tang566) 发表:大批量的要做总含量那就是个问题,我们也是CEM的,一次可做40个样。

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