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【求助】有关于面包中溴酸盐测定的问题,急!

离子色谱(IC)

  • 请问各位高手,有没有做面包溴酸盐的,最近有大量样品要做,而且过程中出现了很多问题,请各位指点一下。在溴酸根之前有好几个峰,而且比较大,又容易影响到溴酸根出峰,基本上有一半的样品呈假阳性,试过加标,但不是每次的效果都可以接受,而且回收率很低,试过改变流速,效果不是很好,峰型会比较扁平,想改变淋洗液的比例,但不知道怎样改才好,因为离子不像液相淋洗液是按比例的,而且又分开不同的泵再混合。最后是样品的前处理超级麻烦,就是按国标小麦粉中溴酸盐的测定来做,不知各位有没有好的方法介绍一下?郁闷死了!
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  • ionbaby

    第1楼2010/05/11

    用的什么牌子的仪器?什么型号的色谱柱呢?样品前处理不到位引起的现象,前面确实比较难处理,很多类似有机酸类的物质在氯离子前面出很高的峰

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  • IC_007

    第2楼2010/05/12

    面包中溴酸盐最好的办法是用柱后衍生-紫外的方法来做,那个方法干扰大大降低了很多。

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  • qiuzhiger

    第3楼2010/05/13

    我们用的是万通的机子883,柱子是SUPPER5,我们没有买衍生的设备,只是个人觉得标准不是很成熟,我们只能参考小麦粉的国标来做,没有专门作面包处理的标准,只能摸石头过河,面包的基体很复杂,条件也准备自己再摸一下。谢谢各位的指点!

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  • coffee8

    第4楼2010/05/13

    就是样品处理比较麻烦呀!方法就是参考小麦粉的标准方法

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  • xyzhchina

    第5楼2010/05/20

    学习中,我关注的也是溴,但是盐类矿物中的。

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  • 雾非雾

    第6楼2010/06/14

    应助达人

    面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱法分析

    建立面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱分析方法。样品以水浸泡,超声波提取,用C18 固相萃取小柱净化,离子色谱- 串联质谱仪测定。在10.0~50.0μg/kg 添加水平内,平均回收率在82.1%~86.6% 之间,变异系数在4.5%~7.3% 之间。以RSN = 3 计算,方法检出低限为3μg/kg。结果表明,该法回收率稳定、基质干扰少、简便、灵敏、准确,适用于面粉中溴酸盐的确证分析测定。

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  • 雾非雾

    第7楼2010/06/15

    应助达人

    面食品中溴酸盐的气相色谱法测定

    采用碱性炭化灰化法处理样品,把面食品中所有形态存在的溴转化为溴离子Br(Ⅰ)形态,把溴作为被检成分,采用衍生化气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)测定面食品中溴化合物的总量,再定量换算成为添加的溴酸盐的含量。溴酸盐含量在0.72~11.52μg/ml 时线性关系良好。方法最低检出限为1.0mg/kg,回收率为80%~103%,RSD 为4.0%~9.0%。该方法基本能够真实反映溴酸盐的添加量,可满足快速准确检测的要求,可操作性强,有较高的准确度和稳定性,为监测面食品中添加的溴酸盐提供一种有效可行的检测方法。

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