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【求助】关于内标法的一个问题

  • tangwei198629
    2010/05/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请教各位高手:
    我用气相色谱分析乙酸甲酯水解这一体系,色谱是氢火焰检测器,只有乙酸甲酯和甲醇出峰,采用乙酸乙酯为内标物,可是计算出反应后的乙酸甲酯的含量比加入的乙酸甲酯的质量还大,计算方法如下:
    乙酸甲酯校正因子f,样品质量m1,内标物质量m2,乙酸甲酯峰面积A1,内标物峰面积A2
    样品中乙酸甲酯的含量m=f*m2*A1/A2
    样品中乙酸甲酯的质量分数w=m/m1
    反应体系中乙酸甲酯的质量=w*反应体系的质量。反应体系的质量根据质量守恒来计算的,就是加入的反应物乙酸甲酯和水的质量
    可算出来乙酸甲酯的含量比加入的还要多。
    实在不知道问题出在哪里,请教各位。
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  • nongmianmo

    第1楼2010/05/14

    用内标法怎么不用内标的校正因子的?你上面的乙酸甲酯的含量是自己算出来的还是工作站自动算出?计算公式应该是:w=(f1/f2)*(A1/A2)*(m2/m1)其中f1是乙酸甲酯校正因子,f2是内标校正因子,A1是乙酸甲酯面积,A2是内标面积,m2是内标质量,m1是样品称样量。

    tangwei198629(tangwei198629) 发表:请教各位高手:
    我用气相色谱分析乙酸甲酯水解这一体系,色谱是氢火焰检测器,只有乙酸甲酯和甲醇出峰,采用乙酸乙酯为内标物,可是计算出反应后的乙酸甲酯的含量比加入的乙酸甲酯的质量还大,计算方法如下:
    乙酸甲酯校正因子f,样品质量m1,内标物质量m2,乙酸甲酯峰面积A1,内标物峰面积A2
    样品中乙酸甲酯的含量m=f*m2*A1/A2
    样品中乙酸甲酯的质量分数w=m/m1
    反应体系中乙酸甲酯的质量=w*反应体系的质量。反应体系的质量根据质量守恒来计算的,就是加入的反应物乙酸甲酯和水的质量
    可算出来乙酸甲酯的含量比加入的还要多。
    实在不知道问题出在哪里,请教各位。

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  • huangjujian

    第2楼2010/05/14

    错了吧!应该用相对校正因子的吧!用乙酸乙酯作为参比算出Fis在进行计算

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  • 夏日艾草香

    第3楼2010/05/18

    如果就把计算中的f当作是相对校正因子来看,每一步都是没有问题的,思路都是对的。
    这个反应体系里,是否确定混合均匀,处处浓度相等呢?所取样品是否具有代表性?
    最好还是找到乙酸甲酯和乙酸乙酯的标准品,混合进样,以此计算出一个相对校正因子,再用来代入。

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  • 赵云

    第4楼2010/05/18

    乙酸甲酯校正因子f,应该是相对校正因子,而且你好像没有测这个f值啊!

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