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【求助】偶氮前处理的各种问题

javens

2010/05/14

前处理综合讨论

本人刚接触偶氮前处理，很多步骤都不明白，望各位前辈多多指教：在偶氮的前处理中，pH为6.0的缓冲液具体起到什么作用，加了缓冲液后的水浴温度如果没有达到70度对结果有影响不？（加了连二亚硫酸钠后的温度只有60多度对结果有多大影响），这两个步骤水浴时都需要密封吗？水浴后的冷却时间前辈们说很关键，为何呢？冷却后的过柱是不是只是起到一个纯化样品的作用，能否省略不做？最后的旋蒸，有前辈说能旋干，也有说不能旋干的，究竟是能还是不能呢？

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诺

第1楼2010/05/14

前面的不会
只知道旋蒸旋干要看旋蒸性能

0

javens

第2楼2010/05/15

可能我表达有点问题，我想问的是要是旋干了，芳香胺是不是就没了，有值都变没值了？在此先谢过了，还是一头雾水……
lizhwx007(lizhwx007) 发表:前面的不会
只知道旋蒸旋干要看旋蒸性能

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asnail

第3楼2010/09/26

偶氮染料本身没有致癌作用，是因为长期与皮肤的偏酸性环境接触，并且在有还原剂的条件下，才能生成有致癌作用的物质，所以PH=6的缓冲溶液就是提供一个模拟人体皮肤汗液的偏酸性环境。

0

asnail

第4楼2010/09/26

过柱子主要是脱水的作用，因为MS的检测器是不能接触到水的，一旦有水，就会电离形成氢气和氧气，容易烧毁灯丝。

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zhangqiang_0312

第5楼2010/10/10

水是影响灯丝吗？资料都说对柱子不好啊！
asnail(asnail) 发表:过柱子主要是脱水的作用，因为MS的检测器是不能接触到水的，一旦有水，就会电离形成氢气和氧气，容易烧毁灯丝。

0

诺

第6楼2010/10/11

那要看你的回收效率怎么样，这个影响因素就比较多了

0

cryingleaf

第7楼2010/10/14

如果柱子的固定液做过交联处理的话，Agilent说用水洗都没关系，呵呵。
zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:水是影响灯丝吗？资料都说对柱子不好啊！

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cryingleaf

第8楼2010/10/14

最后旋蒸肯定不能旋干，不信你去比较一下回收率，太可怕了。。。
水浴后的冷却时间也是为了控制回收率

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maomaopashu

第9楼2010/10/25

用旋蒸太不安全了，叔醚很容易挥发的。而且旋蒸干的话，你可以看保留时间前面几种的回收率就知道有多可怕了

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qincai911

第10楼2010/10/26

还原反应后要迅速冷却，保证此还原反应不会逆向进行，是生成的芳香胺分解，保证回收率！

过柱主要目的就是纯化样品，一般检测公司都不选择过柱，这个成本太高，可选用用叔醚多次萃取后浓缩的办法，但确认的时候一般都选择标准过柱方法

最后浓缩不要旋干，近干即可！芳香胺容易跑掉
javens(javens) 发表:本人刚接触偶氮前处理，很多步骤都不明白，望各位前辈多多指教：在偶氮的前处理中，pH为6.0的缓冲液具体起到什么作用，加了缓冲液后的水浴温度如果没有达到70度对结果有影响不？（加了连二亚硫酸钠后的温度只有60多度对结果有多大影响），这两个步骤水浴时都需要密封吗？水浴后的冷却时间前辈们说很关键，为何呢？冷却后的过柱是不是只是起到一个纯化样品的作用，能否省略不做？最后的旋蒸，有前辈说能旋干，也有说不能旋干的，究竟是能还是不能呢？

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