【有奖问答】关于水分测试的问题？？--之三

卡尔费休试液的配制方法为：
称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时，即得。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
卡尔费休法测定水分的原理如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N•HI+C5H5HNSO4CH3
直观表现为卡尔费休试液与水反应后褪色，当滴定至溶液由浅黄色变为红棕色即为终点，采用永停法用电流指示更为准确。


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卡尔·费休水分测定法是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：
I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
卡尔费休试剂用前标定。标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。
费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。

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