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【原创】《检测工作问题专题二》REACH中有机锡TBTO的测试方法!

  • 求缺人生
    2010/05/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 《检测工作问题专题二》TBTO的测试方法

    REACH中的SVHC高度关注物质的测试方法:

    我们现在用正己烷进行提取,然后蒸干,再用浓硝酸进行消解。最后用ICP进行测试!!!!
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  • ruan651209

    第1楼2010/05/15

    相对来说,这个还是筛选法。

    1 直接EDX筛选,灰色区ICP确证
    2 楼主所言
    3 有机溶剂提取,乙基化或氢化,GCMS检测
     也只能说是TBT的筛选法,不能确证为TBTO
    4 有机溶剂提取,转化TBTO为检测标物,GCMS检测,再扣空白。
     本室内部方法,应是较先进的正宗TBTO检测方法了。 

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  • 无名

    第2楼2010/05/15

    你的本室内部方法能不能详细描述呢?

    ruan651209(ruan651209) 发表:相对来说,这个还是筛选法。

    1 直接EDX筛选,灰色区ICP确证
    2 楼主所言
    3 有机溶剂提取,乙基化或氢化,GCMS检测
     也只能说是TBT的筛选法,不能确证为TBTO
    4 有机溶剂提取,转化TBTO为检测标物,GCMS检测,再扣空白。
     本室内部方法,应是较先进的正宗TBTO检测方法了。 

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  • 原天

    第3楼2010/05/15

    应助达人

    乙基化,这个东西太贵了,不太符合经济效益。直接的ICP测总锡,用这个筛选,如果超了限值再做GCMS

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  • ruan651209

    第4楼2010/05/16

    筛选,如果超了限值再做GCMS.

    还是不行的,TBTO肯定是滞留在进样口或柱头的。



    另外,市售的标为TBTO标品或试剂四支(不同公司),经直接进样杆(想到的唯一方法)气质确认:仅一支为真。


    液相UV方法就更不完善了,你买的标品你就无法确证,可怕的很!

    测这项目很有挑战的。

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  • ruan651209

    第5楼2010/05/17

    出过阳性TBTO结果的,烦验证下自己的标品。

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  • 风风

    第6楼2010/05/17

    兄台,你們實驗室的內部方法到底是怎麼搞的啊?如何區分TBT和TBTO?

    還有你的四乙基硼酸纳如何配製成溶液?會不會燃燒啊?

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  • 风风

    第7楼2010/05/17

    還有你說的僅有一只爲真的TBTO是什麽牌子的?能否透露一下?

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  • ruan651209

    第8楼2010/05/18

    1 逛了诸多坛,均是测TBT的,但都说能测TBTO。
     奈”黄钟毁弃,瓦釜雷鸣“ ,留点技术(其实真不是啥技术)空间自娱了。
    2 依文献方法
    “称取0.5 g的四乙基硼酸钠溶于5 mL的四氢呋
    喃(相对密度0.89),配制成0.1 mol/L的四乙基硼
    酸钠衍生化试剂”
    3 不好意思说哪一家,均是超级大牌,不敢得罪,哈哈。

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  • 求缺人生

    第9楼2010/05/18

    大家买的四乙基硼酸钠是哪个厂家的?四乙基硼酸钠潮解了,还能不能用?

    还有:开本贴只是方法的交流,分享工作经验,如果涉及到泄密的,请不要在这里讨论了!!!

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  • 网印

    第10楼2010/05/19

    哎。准确测试TBTO并非难事的。但中国这科研的环境,涉及太多的经济利益,很难共享技术哦。

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