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【原创】《检测工作问题专题一》壬基苯酚用GC-MS的测试方法!

  • 求缺人生
    2010/05/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 《检测工作问题专题一》

    做检查行业的人,比较多。分享你的经验,有积分送!!!!!

    壬基苯酚用GC-MS的测试方法:

    我们参考ISO 17070:2006的方法对NP进行乙酰化,但是做出来的效果不是很好!!!
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  • ruan651209

    第1楼2010/05/15

    NP做的不多,PCP和双酚A多,方法也是乙酰化。



    但:俺是乙酰化和萃取同步进行,效果不错。

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  • 原天

    第2楼2010/05/15

    应助达人

    试过不乙酰化直接读没有?

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  • 求缺人生

    第3楼2010/05/16

    各位能不能详细讲一下乙酰化的图和乙酰化的条件!!

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  • ruan651209

    第4楼2010/05/17

    试过
    1 灵敏度不高
    2 各异构体间定量离子无法单一,而是有N个。理论上异构间配置比与标品不一致时,定量结果有失。

    3 PCI及NCI时,定量离子为唯一,灵敏度更低些。

    原天(jianquan69) 发表:试过不乙酰化直接读没有?

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  • ruan651209

    第5楼2010/05/18

    昨天刚试了NP同时乙酰化和萃取

    效果不错(均出现262分子离子,比例不高),灵敏度比直接进样高很多,但定量离子还是无法单一。

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  • yusualex

    第6楼2010/05/18

    也可以直接用提取溶剂超声萃取啊 然后用gc-ms进行定量啊 。

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  • ruan651209

    第7楼2010/05/18

    非常感谢楼上分享
    从事此行两个月的,估计也就会这样做的。

    楼主发贴说明此法不可行:检测限或其他原因。
    改用乙酰化,降低检测限时遇到其他困难,如效率、重现等

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  • 求缺人生

    第8楼2010/05/18

    能不能发个图,分享一下!

    直接进样的话,针对低含量的样品是做不出来的!!!!

    ruan651209(ruan651209) 发表:昨天刚试了NP同时乙酰化和萃取

    效果不错(均出现262分子离子,比例不高),灵敏度比直接进样高很多,但定量离子还是无法单一。

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  • ruan651209

    第9楼2010/05/18

    三图就是相同浓度

    下为NCI,离子为219


    下为PCI,离子为221



    下为乙酰化NP,响应为E8级,出现262离子,应为已乙酰化

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  • 求缺人生

    第10楼2010/05/18

    我们用的是EI源,没有你们CI做的好!!!

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